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1、无机化学实验十六 次氯酸钠实验十六 次氯酸钠、氯酸钾的制备 实验目的 掌握氯酸盐、氯气、次氯酸钠的制备方法；掌握气体发生的方法和仪器的安装，了解氯酸钾、氯气、次氯酸钠的安全操作。 实验用品 仪器：铁架台、石棉网、三角架、蒸馏烧瓶、烧杯、大试管、分液漏斗、滴管、研钵、表面皿、燃烧匙、煤气灯(或酒精灯)、T形管、自由夹 固体药品：KMnO4、S、KClO3 液体药品：HCl(浓)、NaOH(2molL-1)、KOH(30%)、Na2S2O3(0.5mo1L-1)、MnSO4(0.2molL-1)、品红溶液、KI(0.2molL-1)、H2SO4(1molL-1) 材料：玻璃管、棉花、橡皮管、碘化钾
2、淀粉试纸 实验内容 一、氯酸钾和次氯酸钠的制备 本实验先用二氧化锰与浓盐酸反应制取氯气，然后将氯气通入热的浓氢氧化钾溶液制备氯酸钾，再将氯气通入冷的稀氢氢化钠溶液制备次氯酸钠。 MnO2+4HCl(浓)=MnCl2+Cl2+H2O 6KOH+3Cl2=KClO3+5KCl+3H2O 2NaOH+Cl2=NaCl+NaClO+H2O 实验装置见图l1。蒸馏烧瓶中装有15.0g二氧化锰，分液漏斗中装有30m1浓盐酸。试管A中装有15m1 30%的氢氧化钾溶液，插入装有热水的烧杯中，温度保持在7080。试管B中装有15ml 2mo1L-1氢氧化钠溶液，插入装有冰水的烧杯中，烧杯C中装有2mo1L-1
3、氢氧化钠溶液，以吸收多余的氯气，烧杯上方覆盖浸过硫代硫酸钠溶液的纱布或棉花(起什么作用？为什么?)。 Na2S2O3 +4Cl2+5H2O= 2H2SO4 +2NaCl +6HCl 检查装置气密性(如何检查?)，。在确保系统严密后，旋开分液漏斗活塞，点燃氯气发生器的酒精灯，让浓盐酸缓慢而均匀地滴入蒸馏瓶中，反应生成的氯气均匀地通过A、B、C管。当A管中碱液先呈黄色，进而出现大量小气泡，溶液由黄色转变为无色时，停止加热氯气发生器。待反应停止后，向蒸馏烧瓶中注人大量水，然后拆除装置，回收废液。冷却试管A中的溶液，析出氯酸钾晶体。过滤，用极少量冷水洗涤晶体一次，用倾析法倾去溶液。把晶体移至表面皿上，
4、用滤纸吸干。所得氯酸钾、B管中的次氯酸钠、C管中的氯水溶液留作下面的实验用。 记录现象，写出蒸馏烧瓶、A管、B管中发生的化学反应方程式。 4HCl+MnO2=Cl2+MnCl2+2H2O 6KOH+3Cl2=KClO3+5KCl+3H2O (7580水浴) 2NaOH+Cl2=NaClO+NaCl+H2O (冰水浴) 注意：制备实验应在通风橱中进行。 A管中第一次呈黄色，只是氯气溶解,由黄色转变为无色时，反 应已趋完成，停止加热。 加盐酸时，蒸馏烧瓶温度可能会下降，产生KOH溶液倒吸现象。 二、卤素含氧酸盐的性质 1、次氯酸钠的氧化性 取4支试管分别注入0.5ml前面制得的次氯酸钠溶液. 第一
5、支试管中加入45滴0.2mol.L-1KI溶液,2滴1mol.L-1H2SO4溶液； 第二支试管中加入45滴0.2mol.L-1MnSO4溶液； 第三支试管中加入45滴浓盐酸； 第四支试管中加入2滴品红溶液。 观察以上实验现象，写出有关的反应方程式。 ClO-+2I-+2H+=I2+Cl-+H2O红棕色 ClO-+Mn2+2HO-=MnO+Cl-+H2O棕黑色沉淀 ClO-+2HCl(浓)=Cl2+Cl-+HO黄绿色气体 品红褪色 2、氯酸钾的氧化性 取少量前面制得的氯酸钾晶体加少量水配成溶液。向0.5ml 0.2molL-1KI溶液中滴入几滴自制的KClO3溶液,观察有何现象.再加3molL
6、-1H2SO4酸化,观察溶液颜色的变化,继续往该溶液中滴加KClO3溶液,又有何变化,解释实验现象,写出相应的反应方程式. 根据实验，总结氯元素含氧酸盐的性质 无明显现象(中性) 黄绿色(酸性) 2ClO3-+2I-+6H+= 2IO3-(ro:I2)+Cl2+3H2O 褪色2ClO3-+I2=2IO3-+2Cl-+H2O 反应速度极慢,反应不明显.可加热. 爆炸 与硫黄反应，取一小勺干燥的硫黄粉与氯酸钾晶体小心地加以混合，用纸包好，拿到室外，用铁锤猛击。 KClO3 +S =SO2 +KCl +O2 KClO3在中性时无氧化性，酸性或固体有氧化性。 注意：用量一定要少，氯酸钾、硫黄必须干燥。
7、 要求：装配仪器时，应使仪器布置整齐、合理、美观。反应前一定要检验装置的气密性。 思考题 1、如果实验室没有二氧化锰，可改用哪些药品代替二氧化锰?举出三种。 KMnO4，K2MnO4，PbO2、NaBiO3、KClO3、K2Cr2O7 2、用碘化钾淀粉试纸检验氯气时，试纸先呈蓝色，当在氯气中放置时间较长时，蓝色褪去。为什么？ Cl2+2I-=2Cl-+I2 5Cl2+I2+6H2O=2HIO3+10HCl 附注 一、有关氯气的安全操作氯气剧毒，有刺激性气味的黄绿色气体，少量吸入人体会刺激鼻、喉部，引起咳嗽和喘息，大量吸入甚至会导致死亡。空气里可以允许的氯气最高浓度是0.001mgL-1，超过这
8、个浓度就会引起人体中毒。做氯气实验时，须在通风橱内进行，室内也要通风。不可直接对着管口或瓶口闻氯气，应当用手轻轻将氯气煽向自己的鼻孔。 二、有关溴的安全燥作溴蒸气对气管、肺部、眼、鼻、喉等器官都有强烈的刺激作用。做有关溴的实验时应在通风橱内进行。不慎吸入溴蒸气时，可吸人少量稀薄的氨气和新鲜空气解毒。液体溴具有强烈的腐蚀性，能灼伤皮肤。倒液溴时要带上胶皮手套。溴水也有腐蚀性但比液溴弱，使用时不允许直接倒，要用滴管移取。如果不慎把溴水溅在皮肤上，应立即用水冲洗，再用碳酸氢钠溶液或稀硫代硫酸钠溶液冲洗。 三、有关氯酸钾的安全操作氯酸钾是强氧化剂，与可燃物质接触、加热、磨擦或撞击容易引起燃烧和爆炸，因此决不可把它们混合起来保存。氯酸钾容易分解，不宜用火烘烤。实验时，撒落的氯酸钾应及时清除干净，不要倒入废液缸中。
