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1、农药残留分析复习题植物保护专业农药残留考试资料 名词解释： 1.农药残留：是指由于农药的应用而残存于生物体、农产品和环境中的农药亲体及其具有毒理学意义的杂质、代谢转化产物和反应物等所有衍生物的总称。 2.初始残留量：在农药施用结束或暴露停止时发生的农药残留程度称为初始残留量。 3.残留半衰期：即农药初始残留量至降解一半所需的时间来表示。 4.农药残留毒性：因摄入或长时间重复暴露农药残留而对人、畜以及有益生物产生急性中毒或慢性毒害。 5.最大残留限量：最大残留限量是指农畜产品中农药残留的法定最大允许量，其单位是mgkg。 6.提取：指通过溶解、吸着或挥发等方式将样品中的残留农药分离出来的操作步骤
2、，也常称为萃取。 7.超临界流体的定义：物质处于其临界温度和临界压力以上状态时，向该状态气体加压，气体不会液化，只是密度增大，具有类似液态性质，同时，还保留气体性能，这种状态的流体称为超临界流体。 8.净化：是指通过物理的或化学的方法除去提取物中对测定有干扰作用的杂质的过程。 9.标准物质：具有一种或多种足够均匀和很好确定了的特性值，用以校准设备，评价测量方法或给材料赋值的材料或物质。 10.有证标准物质：附有证书的标准物质。标准物质一般分为两级：一级标准物质、二级标准物质。 11.农药纯品：是指目前对农药提纯和鉴定技术最高水平所能达到的条件下，纯化出的能够真正反映农药化合物本身特性的高纯度物
3、质。 12.吸附容量：指单位质量吸附剂所能吸附有机化合物的总质量。 13.穿透体积：指在固相提取时化合物随样品溶液的加入而不被自行洗脱下来所能流过的最大液样体积。 14.分配系数K：分配系数是在一定温度和压力下组分在固定相和流动相之间分配达到平衡时的浓度之比值。 15.分配比k：分配比又称容量因子，指在一定温度和压力下，组分在两相间分配达平衡时，固定相和流动相中的组分的质量比。 16.检测限：检测器能产生2倍于噪声的信号时，组分随载气进入检测器的量为检测器的检测限。 17.全扫描离子检测：对在离子源室产生的在记录槛值以上的离子检测的一种方式。适用于定性分析 18.选择离子检测：选择离子检测技术
4、是对混合物进行定量分析的一种常用方法。选择能够表征该成分的一个或几个质谱峰进行检测。这种方法的灵敏度高于常规方法，相当于气相色谱的选择性检测器，多用于痕量成分的测定 19.酶联免疫吸附测定法的原理：在测定过程中，样品提取液中的农药与已知数量的酶联剂竞争有限数量的抗体吸附位点。 20.抗体：动物机体某些活性细胞在某些物质(抗原)刺激下产生，并能与这些物质特异性结合的一类活性物质。 21.生物传感器：指由一种生物敏感部件与转换器紧密配合，对特定种类物质或生物活性物质具有选择性和可逆响应的分析装置。 22.每日允许摄入量：是根据对一种化合物已有数据的评价，消费者一生之中每天摄入这种化合物不会对身体健
5、廉造成可见风险的量。 23.再残留限量：是指一些残留持久性农药过去曾经在农业上使用，现已禁用，但已构成了对环境的污染。来自环境中累积的这些持久性农药残留物，再次造成对农产品的污染，在农产品和饲料中形成的残留。 24.活体生物测定法：利用指示动、植物来测定基质中农药残留量的方法。 25.风险性评价的构成：危害鉴定、剂量一反应评价、人群暴露评价、风险性特征 填空： 1.农药残留分析方法：单残留方法和多残留方法。 2.多残留方法：选择性多残留方法和多类多残留方法。 3.农药残留的分类：可提取残留和不可提取残留。 4.不可提取残留：结合残留和轭合残留。 5.农药残留的来源：直接来源、间接来源 6.气相
6、色谱法的特点：分析速度快、分离效率高、灵敏度高、选择性高、适用范围广。 7.残留农药常用的提取方法：溶剂提取法、固相提取法及强制挥发提取法 8.高效液相色谱法的特点：高效、高速、高灵敏度、高度自动化。 1 甘肃农业大学 09植保班 Gt. 植物保护专业农药残留考试资料 9.高效液相色谱仪的组成包括：输液系统、进样系统、分离系统、检测系统、控制和数据处理系统。 10.高效薄层色谱的特点：分离效率高、高通量、低成本、重现性好。 11.薄层法分类：按其固定相的性质和分离机理可分为吸附薄层法、分配薄层法、离子交换薄层法以及凝胶薄层法等。 12.薄层展开方式：上行展开、双向展开、水平展开、自动多次展开
7、13.薄层色谱仪定量方法有三种：外标法、内标法及归一化法。 14.ELISA分为：直接ELISA法和间接ELISA法 15.ELISA法在农药残留分析中的应用：适用现场快速筛选、适用常规方法难以检测的农药、适用环境监控 16.酶源的种类： (1)家蝇或蜜蜂头的脑酯酶液；(2)动物肝酯酶液；(3)动物血清酯酶；(4)植物酯酶液。其中，植物酯酶和肝酯酶是应用较少，常用的是脑酯酶和血清酯酶。 17.常用净化技术：柱层析法；凝胶色谱净化；液液分配法；吹扫共馏法；其它净化法、凝结剂沉淀法）。 18.气相色谱仪的组成：供气系统、进样系统、分离系统、检测器室、温度控制部件、放大器、记录和数据处理。 19.检
8、测器：积分型和微分型。积分型检测器测量的是柱后流出组分的总量，其响应值与组分总量成正比，所记录的是台阶形曲线，每一台阶的高度正比于某组分的含量；微分型检测器检测的是流出组分及其浓度的瞬间变化，记录的是近似于高斯曲线的峰，峰面积与组分含量成正比。 20.构成突出残留毒性的农药：高毒农药；化学性质稳定、难以生物降解、脂溶性强、容易在生物体富集的农药；农药亲体或其杂质或代谢物具有三致性(致癌、致畸、致突变)的农药。 21.农药残留分析的目的：农药残留分析是应用现代分析技术对残存于各种食品、环境介质中微量、痕量以至超痕量水平的农药进行的定性、定量测定。 22.从群体采集的送达残留分析实验室的样品材料称
9、为实验室样品；实验室样品经过缩分减量或经过精制后的样品称为检测样品；从检测样品中称取出的用于分析处理的试样则称为检测样份；检测样份经过提取、净化处理后进入待测状态时则称为检测溶液，而不再称为样品溶液。 23.样品制备：包括从样品中提取残留农药、浓缩提取液和除去提取液中干扰性杂质的分离净化等。 24.农药残留分析程序：一般包括样品采集、样品预处理、样品制备以及分析测定等程序。 25.常用的浓缩方法：减压旋转蒸发法、K-D浓缩法、氮气吹干法等。 26.新农药在我国的登记：田间试验、临时登记和正式登记三个阶段。申请正式登记时，要求提供在中国两年两地的农药残留试验报告。 27.常用来做净化处理的层析柱
10、：弗罗里硅土柱。氧化铝柱。硅胶柱。活性炭柱。其他填料层析柱。 28.样品的种类：按其来源可分为主观样品和客观样品。主观样品是人们为研究农药残留量与各种因素关系，从设计的试验区域内采集的样品。客观样品多指监测样品和执法样品，这些样品来源于非人为设置的试验区域，测定的农药残留种类是未知的或施药背景不清楚的样品。 29.化合物的极性和挥发性是指导样品制备最有用的理化特性。极性主要与化合物的溶解性及两相分配有关。挥发性则主要与化合物的气相分布有关。 30.溶剂提取法是最常用、最经典的有机物提取方法。液液提取和固液提取。固液提取主要用于固体样品(如土壤、动植物样品)残留农药的提取。固液提取常用方法包括索
11、氏提取法、振荡浸提法、组织捣碎法和消化提取法。 固相提取法特点：具有提取、浓缩、净化同步进行的作用；具有重复性好、省溶剂、快速、适用性广、可自动化和用于现场等优点；在农药残留分析中，尤其是对较强极性农药(如氨基甲酸酯类农药)的提取能发挥很好的作用。 用途：目前主要用于水样中分析物的提取，但也越来越多地用于食品中农药残留分析样品的制备。 固相提取吸附剂的分类：正相和反相吸附剂。 30.检测器的性能指标：噪声和漂移：在没有样品进入检测器的情况下，检测器或放大器本身以及其他操作条件(如柱内固定液流失、气化室硅橡胶隔垫漏气，载气、温度、电压的波动；气路漏气等)引起基线在短时间内的起伏称为噪声。基线在一
12、定时间对原点产生的偏离称为漂移。 31.农药残留免疫分析方法建立的一般步骤：待测农药的选择、半抗原合成、人工抗原合成、抗体制备和样品前处理方法等。 32.农药抗体：经由小分子农药与大分子载体偶联后的复合物，免疫动物使机体产生抗农药的抗体，并取其免疫动物血清，2 甘肃农业大学 09植保班 Gt. 植物保护专业农药残留考试资料 然后进行分离，鉴定其特异性而得到的。农药抗体的产生途径：多克隆抗体技术。杂交瘤技术生产单抗。 简答和论述： 1.农药残留分析是分析化学中最复杂的领域： 残留分析需分离和测定的物质是在ng(10-9g)、pg(10-12g)甚至fg(10-15g)水平，一次成功的分析需要有对
13、许多参数的正确理解。例如提取和净化方法的成功与否取决于残留分析人员对操作条件的正确选择和结合。 样品使用农药历史的未知性和样品种类的多样性，造成了分析过程的复杂性。 农药品种的不断增多，对农药多残留分析提出了越来越高的技术适应性要求。 2.样品采集的原则和要求：采集的样品必须具有代表性；采样方法必须与分析目的保持一致；采样量应满足残留测定的精度要求；取样和样品贮存过程中尽可能防止欲测定组分发生化学变化或者丢失；要防止和避免样品受到玷污，尽可能减少无关化合物引入样品；样品采取过程应保持前后的一致性。 3.农药残留田间试验样品的采样方法：根据试验目的和样品种类实际情况确定采样方法。通常有随机法、对
14、角线法、五点法、Z形法、S形法、棋盘式法、交叉法等。注意：应避免采有病、过小或未成熟的样品 4.商品取样包括监测调查取样和执法取样：监测调查取样的目的：了解农药残留在食品中的发生概率、分布趋势和存在水平，或者对进出口食品的农药残留进行抽检，所以监测取样必须是完全随机的。执法取样的目的：强制性检查取样对象中的残留量水平是否符合或超过农药最大残留限量。 5.固相提取的方法步骤：由于残留农药的固相提取主要是水样，多使用反相提取柱，其典型的固相提取操作分为四个步骤。首先是柱的活化和平衡，用适当的溶剂冲洗以活化吸附剂表面，然后再用水冲洗让柱处于湿润和适于接受样品溶液的状态；然后是上样，将用水稀释的样品溶
15、液加在柱上，减压使样品通过柱子；第三步是清洗，即净化步骤，以比水极性稍弱、能洗脱杂质而让分析物保留的溶剂过柱，除去干扰物；最后是洗脱步骤，用少量极性再弱些的溶剂将分析物洗脱回收，用于测定。 6.超临界流体的特点：超临界流体既具有液体对溶质有比较大的溶解度的特点，又具有气体易于扩散和运动的特性，传质速率高于液相过程。表面张力小，很容易渗透到样品中去，并保持较大的流速，可以使萃取过程高效、快速完成。在临界点附近，压力和温度的微小变化都可以引起流体密度的很大变化。 7.为什么提取液要经过浓缩过程才能用于分析？这一操作中要注意什么问题？ 由于农药残留分析中分析物在样品中的量非常少，而且常规溶剂提取法所
16、用溶剂的量相对来说就非常大，从样品中提取出来的残留农药溶液，一般情况下浓度都是非常低的，在做净化和检测时，必须首先进行浓缩(concentration)，使检测溶液中待测物达到分析仪器灵敏度以上的浓度。目前一些新的提取方法，如固相提取、吹扫捕集法等可同时实现样品浓缩。 在浓缩过程中，必须注意残留农药损失和样品污染两个问题。由于样品提取液体积非常大，一般都在几十到几百毫升范围，要浓缩到1至几毫升，容易引起残留农药损失，特别对于蒸气压高或亨利常数高、稳定性差的农药，更应该注意不能蒸干。这些农药甚至在样品制备好以后，都应存放在密闭和低温条件下。 8.农药标准物质在农药残留分析中的作用：农药标准物质是
17、开展农药残留分析工作的先决条件，也是测定结果准确与否的质量保证。主要作用是测定方法的建立或验证已有方法的不确定度和精密度。农药标准物质是实现农药残留准确一致的测定、保证量值传递的计量标准。 9.农药纯品和农药标准物质的区别：农药纯品不同于农药标准物质，而是农药标准物质的原材料。它仅有科技含量，没有业务主管部门的授权和认可。农药纯品除不具有量值传递、质量检验功能以外，其他的功能还是具备的，如用于教学和科学研究工作等。农药纯品若要成为农药标准物质必须按照国家有关业务主管部门的一套程序和管理办法进行制备、鉴定、定级和定值。 10.固定液在操作温度下必须是液态物质，且应具备以下条件： 对组分的选择性好
18、：固定液对组分应有不同的溶解性(良好的选择性)，在操作条件下，固定液能使欲分离的两组分有较大的相对保留值。 蒸气压低：蒸气压低，固定液不易流失，可以保持柱效，也不影响高灵敏度检测器的使用。 热稳定好：在操作温度(柱温)下，固定液不发生分解或聚合反应，保持原有特性。 化学惰性好：固定液不与待测组分、载体、载气发生化学反应。 凝固点低、黏度适当：凝固点低，在低温下可以使用，黏度适当则可减少因柱温下降黏度变大而造成柱效降低的弊端。 3 甘肃农业大学 09植保班 Gt. 植物保护专业农药残留考试资料 溶解力好：对样品组分有足够的溶解力。 11.薄层色谱对固定相的要求包括：表面积大，常用内部多孔的颗粒和
19、纤维状固体物质；在展开剂中不溶，对展开剂和试样组分不起破坏或分解作用；具有可逆的吸附性，既能吸附试样组分，又易于解吸；为便于观察分离结果，最好是白色固体。 12.薄层色谱对流动相的要求包括：能使待测组分很好地溶解，不与组分发生化学反应；使展开后的组分斑点圆而集中，无拖尾现象；使待测组分的Rf值最好在0.20.8之间，各组分的Rf值应大于0.05，以便完全分离；具有适中的沸点和小的黏度；价格低廉，毒性小。 13.影响农药多残留方法分析能力的因素：提取溶剂体系能够将多少种农药残留从样品中提取出来的广泛性，以及提取的彻底性；净化过程除去样品共提取物(即杂质)而不除去残留农药的能力；测定仪器对各类各种农药的分离和响应能力以及分析测定步骤的多少。 14.风险性评价的步骤：农药残留的风险性取决于两个因素：一是农药的毒性，即农药可能引起的对健康的不良影响；二是人们通过饮食摄入残留农药的可能性。 测定农药毒性，建立每日允许摄入量； 确定农药残留的最大膳食摄入量。 将可能的膳食摄入量与人体摄入可能接受水平加以比较，得出风险性评价结论。 4 甘肃农业大学 09植保班 Gt.
