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1、单晶电子衍射花样的标定,单晶电子衍射花样的标定(PPT32页),单晶电子衍射花样的标定(PPT32页),目录,一.单晶电子衍射花样优缺点、特征及分类,二.单晶电子衍射花样主要标定方法,三.单晶电子衍射花样标定实例,单晶电子衍射花样的标定(PPT32页),单晶电子衍射花样的标定(PPT32页),一、单晶电子衍射花样 优缺点、特征及分类,单晶电子衍射花样的标定(PPT32页),单晶电子衍射花样的标定(PPT32页),1.1 单晶电子衍射花样优缺点,1,优点形貌观察与结构分析结合使晶体结构的研究直观,比X射线衍射的简单。散射能力强,曝光时间短,2,缺点只能用来分析方向问题,不能用来测量衍射强度要求试
2、样薄,试样制备工作复杂在精度方面也远比X射线低,单晶电子衍射花样的标定(PPT32页),单晶电子衍射花样的标定(PPT32页),1.2 电子衍射花纹的特征,单晶体 斑点花样 多晶体 同心圆环 无定形试样（非晶）弥散环,单晶电子衍射花样的标定(PPT32页),单晶电子衍射花样的标定(PPT32页),1.3 TEM衍射花样的分类,斑点花样：平行入射的电子束经薄单晶弹性散射形成。菊池线花样:平行入射束经单晶非弹性散射失去很少能量，随之又被弹性散射而产生的线状花样。会聚束花样：汇聚入射束与单晶作用产生的盘、线状花样。,单晶电子衍射花样的标定(PPT32页),单晶电子衍射花样的标定(PPT32页),二.
3、单晶电子衍射花样主要标定方法,7,1.标准衍射花样对照法2.尝试-校核法,单晶电子衍射花样的标定(PPT32页),单晶电子衍射花样的标定(PPT32页),1.标准衍射花样对照法,体心立方晶体的低指数晶带电子衍射图,(100)*晶带,常见晶体标准电子衍射花样,单晶电子衍射花样的标定(PPT32页),单晶电子衍射花样的标定(PPT32页),体心立方晶体的低指数晶带电子衍射图,(111)*晶带,单晶电子衍射花样的标定(PPT32页),单晶电子衍射花样的标定(PPT32页),1.这种方法只适用于简单立方、面心立方、体心立方和密排六方的低指数晶带轴。2.标定完以后，一定要验算它的相机常数。,注意,单晶电
4、子衍射花样的标定(PPT32页),单晶电子衍射花样的标定(PPT32页),2.尝试-校核法标定斑点花样,单晶电子衍射花样的标定(PPT32页),单晶电子衍射花样的标定(PPT32页),矢径的长度 R1,R2,R3 Rj夹角 1,2,3j矢径的长度 R1,R2,R3Rj晶面间距 d1,d2,d3 a.已知的相机常数K b.电子衍射的基本公式：R=K/d,晶面间距 d1,d2,d3,确定斑点所属的晶面族指数hkl,单晶电子衍射花样的标定(PPT32页),单晶电子衍射花样的标定(PPT32页),RR2 Rj2/R12点阵类型晶面族指数hkl晶面族指数hkl首斑点晶面指数(h1k1l1)（为晶面族指数
5、h1k1l1中的任意一个）首斑点晶面指数(h1k1l1)夹角公式第二个斑点指数(h2k2l2),单晶电子衍射花样的标定(PPT32页),单晶电子衍射花样的标定(PPT32页),14,单晶电子衍射花样的标定(PPT32页),单晶电子衍射花样的标定(PPT32页),15,单晶电子衍射花样的标定(PPT32页),单晶电子衍射花样的标定(PPT32页),R12:R22:R32:.=1/d12:1/d22:1/d32:=N1:N2:N3:(N=H2+K2+L2),单晶电子衍射花样的标定(PPT32页),单晶电子衍射花样的标定(PPT32页),头两个斑点指数(h1k1l1)和(h2k2l2)矢量合成法其他
6、各斑点的指数不共线的任两斑点晶面指数(h1k1l1)和(h2k2l2)晶带轴指数 uvw,单晶电子衍射花样的标定(PPT32页),单晶电子衍射花样的标定(PPT32页),h1k1l1,h2k2l2,h3k3l3,h4k4l4,R1,R2,R3,R4,O,u=k1l2-k2l1 v=l1h2-l2h1w=h1k2-h2k1,任取不在一条直线上的两斑点确定晶带轴指数 uvw,单晶电子衍射花样的标定(PPT32页),单晶电子衍射花样的标定(PPT32页),单晶花样的不唯一性,根源：一幅衍射花样仅仅提供了样品“二维信息”,单晶电子衍射花样的标定(PPT32页),单晶电子衍射花样的标定(PPT32页),
7、影响作取向关系、计算缺陷矢量分析时必须考虑消除办法 转动晶体法借助复杂电子衍射花样分析,单晶电子衍射花样的标定(PPT32页),单晶电子衍射花样的标定(PPT32页),三、单晶电子衍射花样标定实例,单晶电子衍射花样的标定(PPT32页),单晶电子衍射花样的标定(PPT32页),例1 低碳合金钢基体的电子衍射花样,单晶电子衍射花样的标定(PPT32页),单晶电子衍射花样的标定(PPT32页),确定斑点所属的晶面族指数hkl,选中心附近A、B、C、D四斑点测得RA7.1mm，RB10.0mm，RC12.3mm，RD21.5mm求得R2比值为2：4：6：18，表明样品该区为体心立方点阵A、B、C、D
8、四斑点分别属于110，200，211，411,A,C,D,B,单晶电子衍射花样的标定(PPT32页),单晶电子衍射花样的标定(PPT32页),确定衍射斑点的晶面指数（hkl）,用量角器测得R之间的夹角：(RA,RB)90,(RA,RC)55,(RA,RD)71 A斑N为2,110,假定A为(1-1 0)。B斑点N为4,表明属于200晶面族 尝试（200）,代入晶面夹角公式得f450，不符；若选B斑点（002），f900，相符；RC=RARB，C为(1 1 2)，N6与实测R2比值的N一致，计算夹角为54.740,与实测的550相符；RE2RB,E为(004);RDRARE(1 1 4)，计算（
9、1-10）与（1-14）的夹角为70.530,与实测相符；依此类推。,A,C,D,B,110,200,211,411,E,单晶电子衍射花样的标定(PPT32页),单晶电子衍射花样的标定(PPT32页),确定物相 已知K14.1mm,d=K/R,dA=1.986,dB=1.410,dC=1.146,dD=0.656 与-Fe标准d值符合的很好确定晶带轴方向 选取rB=(002),rA=(1-10),求得B110 u=k1l2-k2l1=-2 v=l1h2-l2h1=2 w=h1k2-h2k1=0,A,C,D,B,E,单晶电子衍射花样的标定(PPT32页),单晶电子衍射花样的标定(PPT32页),
10、例2 Al单晶(fcc)衍射花样，K15.21mm，标定电子衍射谱,单晶电子衍射花样的标定(PPT32页),单晶电子衍射花样的标定(PPT32页),确定斑点所属的晶面族指数hkl,1,2,3,R3,单晶电子衍射花样的标定(PPT32页),单晶电子衍射花样的标定(PPT32页),确定衍射斑点的晶面指数（hkl）,假定斑点1为(111)，尝试斑点2(133)，代入晶面夹角公式 得f820，不符；若选斑点2(-3 3 1)，f820，相符；R3=R2-R1，斑点3为(-420)；同理，推出其它点指数。,1,2,3,111,133,024,=82。,R3,单晶电子衍射花样的标定(PPT32页),单晶电
11、子衍射花样的标定(PPT32页),29,花样指数标定的结果,也可假定斑点1为,u=k1l2-k2l1=-2 v=l1h2-l2h1=-4 w=h1k2-h2k1=6,uvw=123,确定晶带轴指数uvw,单晶电子衍射花样的标定(PPT32页),单晶电子衍射花样的标定(PPT32页),测得R16.5mm，R216.4mm，R316.8mm，820；由Rd=L计算出相应的d1=2.34，d2=0.927，d3=0.905；查相应的d值表，查找与d1,d2，d3对应的h1k1l1,h2k2l2,h3k3l3,例：标定Al单晶衍射花样,L 15.21mm,f,单晶电子衍射花样的标定(PPT32页),单晶电子衍射花样的标定(PPT32页),1,2,3,假定斑点1为(111)，尝试斑点2(-3 3 1)，f820，相符；R3=R2-R1，斑点3为(-420)；同理，推出其它点指数。求出晶带轴指数uvw,uvw=123,单晶电子衍射花样的标定(PPT32页),单晶电子衍射花样的标定(PPT32页),谢谢！,单晶电子衍射花样的标定(PPT32页),单晶电子衍射花样的标定(PPT32页),
