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1、茯砖茶降氟工艺研究 摘要1关键词1Abstract 1Key words 1前言11. 材料与仪器 31.1 材料 31.2 仪器 32. 实验方法 32.1 茶叶中氟含量测定 32.1.1 测定 42.1.2 校准曲线 42.1.3 结果计算 52.2 散茶水浸降氟处理 62.3 茶叶中水浸出物测定6 2.3.1 测定步骤 7 2.3.2 结果计算 82.4 茶叶中咖啡碱的含量测定 82.4.1 试液制备 92.4.2 测定 92.4.3 咖啡碱标准曲线的制作 102.4.4 结果计算 2.5 茶叶中茶多酚的含量测定 2.5.1 试液制备 2.5.2 测定 2.5.3 结果计算 3. 实验结
2、果与分析 63.1 水浸对茶叶氟含量的影响 63.2 水浸对茶叶茶水浸出物的影响73.3 水浸对茶叶咖啡碱含量的影响 73.4 水浸对茶叶茶多酚含量的影响 73.5 综合考虑水浸对茶叶氟含量及主要品质成分的影响94. 结论 10参考文献8致谢8茯砖茶降氟工艺研究 摘 要：本课题主要研究了水浸处理茯砖茶原料黑毛茶，不同水浸温度和水浸时间对茶叶氟含量、水浸出物、茶多酚以及咖啡因的影响，以求寻找出散茶水浸降氟处理的最佳温度及时间。氟含量的测定采用常用的氟离子选择电极法，其它成分的测定则采用国标法。实验结果表明，随着水温升高和处理时间延长，茶叶氟含量显著下降，其主要品质化学成分含量也受到影响。茶叶经过
3、70水处理2min，茶叶氟含量显著下降，而主要的品质成分可得到较好保留是本实验的结论。关键词：茯砖茶；降氟；水浸Study on the Craft of Reducing Fluorine in Fu Brick Tea Abstract: The subject mainly research the influence which the different flooding temperature and different flooding time on the content of fluoride,water extract,polyphenols and caffeine w
4、hen flooding the black Maocha which is the raw materials of fu brick tea, so that we can find out the best flooding condition to reduce the content of fluorine in fu brick tea. The test method of fluorine in tea is electrode method for selection of fluorine ion, and the test method of other componen
5、ts in tea is the national standard method. Experimental results showed that with the water temperature and processing time extended, tea fluoride content was significantly decreased, and its main chemical composition is also affected. That tea after 70 water treatment 2 minuters, tea fluorine conten
6、t decreased significantly, and the main quality components can be better retained is the experimental conclusion.Keywords: Fu brick tea; reduce fluoride; flooding氟是人类生命活动所必需的微量元素之一，人每日约需要摄入1.01.5mg的氟。适量的氟可以促进人体骨骼和牙齿的钙化，增强骨骼的强度1。茶树和很多海洋生物一样对氟有较强的富集作用，而茶树叶片是氟的主要积累器官2，但人体摄氟过量就会导致慢性氟中毒，如我国个别少数民族地区流行的氟牙症
7、、氟骨症等与长期饮用高氟含量的砖茶有关3,4。氟除了对骨骼系统造成损害外，尚可对呼吸、消化、神经系统造成损害，而且还会破坏某些酵素系统，累及包括心血管、中枢神经、消化系统等全身性的疾病5。目前，研究降低黑茶氟含量的技术路线较多，主要有优化栽培技术法、化学试剂降氟法、吸附脱除法、拼配法以及培育低氟茶树品种等。其中，培育低氟茶树品种所需周期长，难在短期内降低黑茶氟含量，而化学试剂降氟法会涉及到复杂的安全性评价问题。本研究对砖茶原料进行水浸处理6，拟从工艺上探讨降氟措施，为指导砖茶生产提供基础性资料。1 实验材料和仪器1.1 实验材料 实验材料为茯砖茶的原料黑毛散茶，为实验室所购买。1.2 实验仪器
8、主要仪器有DK-98-A电热恒温水浴锅、PHE-3E型PH计、真空抽滤泵、U-3010紫外-可见分光光度计、FC104电子天平（0.0001g）等。2 实验方法2.1 茶叶中氟含量测定氟离子选择电极法72.1.1 测定称取茶样（已用粉碎机粉碎）0.5000g转入聚乙烯烧杯中，然后加入25mL高氯酸溶液，开启磁力搅拌器搅拌30min，然后继续加入25mLTISAB缓冲溶液，插入氟离子选择电极和参比饱和甘汞电极，再搅拌30min后读取平衡电位EX,，然后由校准曲线上查找氟含量。在每次测量之前，都要用蒸馏水充分冲洗电极，并用滤纸吸干，对同一个样品做3次平行测定。2.2.2 校准（曲线法）把氟离子标准
9、储备液（1000ug/mL）稀释至适当的浓度，用50mL容量瓶配制成浓度分别为0,2,4,6,8,10ug/mL的氟离子标准溶液，并在定容前分别加入25mLTISAB缓冲液，充分摇匀。再转入100mL聚乙烯烧杯中，插入氟离子选择电极和参比饱和甘汞电极，开启磁力搅拌器，由低浓度到高浓度依次读取平衡电位，并绘制ELgCF曲线。2.2.3 结果计算茶样中氟含量按公式（1）计算： X=c501000/(m1000)（1）式中：X样品氟的含量，单位为毫克每千克，mg/kg; c测定用样液中氟的浓度，单位为微克每毫升。 m样品质量，单位为克，g。测定结果取小数点后一位，取三次平行测定结果的算术平均值为测定
10、结果，任意两次平行测定结果相对误差不得大于10%。2.2 散茶水浸降氟处理取原料若干和塑料瓶若干（带盖）若干，分别用天平称取约15g的黑毛茶放入塑料瓶中，并标号0、1、2、324。每个标号有两瓶以备用，并按照表一进行降氟处理（0号不做任何处理进行对照实验）。表1：茶叶水浸处理方法处理条件70809010015s17131930s2814201min3915212min41016224min51117238min6121824将已降氟的毛茶于121下高温蒸汽灭菌30min后，移置灭菌室内冷却，冷却后接种金花菌。接种完毕后，将茶叶放置烘箱中于67烘1h，然后取出于灭菌室内使其发花，发花时间约一周。
11、2.3 茶叶中水浸出物测定82.3.1 测定步骤 称取2g（准确至0.001g）磨碎试样于500mL锥形瓶中，加沸蒸馏水300mL，立即移入沸水浴中，浸提45min（每隔10min摇动一次）。浸提完毕后立即趁热减压过滤处理。用约150mL沸蒸馏水洗涤茶渣数次，将茶渣连同已知质量的滤纸移入铝盒内，然后移入120的恒温干燥箱内烘1h，加盖取出冷却1h再烘1h，立即移入干燥器内冷却至室温，称量。2.3.2 结果计算茶叶中水浸出物以干态质量分数表示，按式（2）计算： 水浸出物（%）=1-m1/(M0m)100（2）式中：M0试样质量，g; m1干燥后的茶渣质量，g; m试样干物质含量，%。 2.4 茶
12、叶中咖啡碱的含量测定紫外分光光度法92.4.1 试液制备待添加的隐藏文字内容1称取 3 g（准确至0.00 1g )磨碎试样于500mL锥形瓶中，加沸蒸馏水450m L，立即移人沸水浴中，浸提45 min(每隔10 min摇动一次)。浸提完毕后立即趁热减压过滤。滤液移入500 ml容量瓶中，残渣用少量热蒸馏水洗涤2-3次，并将滤液滤入上述容量瓶中，冷却后用蒸馏水稀释至刻度。2.4.2 测定用移液管准确吸取试液10mL，移人100mL容量瓶中，加人4mL0.01 mol/L盐酸和1mL现配的碱式乙酸铅溶液，用水稀释至刻度，混匀，静置澄清过滤，准确吸取滤液25 mL注人50mL容量瓶中，加入0.1
13、mL4.5mol/L 硫酸溶液，加水稀释至刻度，混匀，静置澄清过滤。用10 mm比色杯，在波长274 nm处以试剂空白溶液作参比，测定吸光度(A)。2.4.3 咖啡碱标准曲线的制作加人1.0mL0.01mol/L的盐酸,用水稀释至刻度，混匀，用10 mm石英比色杯，在波长274 nm处，以试剂空白溶液作参比，测定吸光度(A) 将测得的吸光度与对应的咖啡碱浓度绘制标准曲线。2.4.4 结果计算茶叶中咖啡碱含量以干态质量分数表示，按式（3）计算：咖啡碱（%）=2C2L3/(M2m2)（3）式中: C2根据试样测得的吸光度(A)，从咖啡碱标准曲线上查得的咖啡碱相应含量,mg/mL； L3试液总量，m
14、L; M2试样用量，g; m2 试样干物质含量，%。2.5 茶叶中茶多酚的含量测定可见分光光度法102.5.1 试液制备 按2.4.1中的规定。2.5.2 测定准确吸取试液1 mL，注入25 mL的容量瓶中，加水4 mL和酒石酸亚铁溶液5 mL，充分混合，再加pH7.5磷酸缓冲溶液至刻度，用10mm比色杯，在波长540nm处，以试剂空白溶液做参比，测定吸光度（A）。2.5.3 结果计算 茶叶中茶多酚的含量以干态质量分数表示，按式（4）表示 茶多酚（%）=A1.9572L1100/(1000L2M0m)（4）式中：L1试液的总量，mL； L2测定时的用液量，mL； M0试样的质量，g； m试样干
15、物质含量，%； A试样的吸光度； 1.957用10mm比色杯，当吸光度等于0.05时，每毫升茶汤中含茶多酚相当于1.957mg。3. 实验结果与分析3.1 水浸对茶叶氟含量的影响由实验所测数据得到ELgCF曲线如下：图1：ELgCF曲线图根据氟离子选择电极法测定0至24号茶叶样品的氟含量并根据由ELgCF曲线图所得的公式计算各茶样的氟含量可得下面两图，其中0号茶样的氟含量为206.11mg/kg。图2：不同温度下水浸时间对氟含量的影响由图2可知水温较低对氟下降的影响不明显，但水温越高，随着时间的延长，降氟效果越明显。不考虑水温，可知水浸时间为2min时，茶叶降氟效果较好。3.2 水浸对茶叶茶水
16、浸出物的影响图3：不同温度下水浸时间对茶水浸出物含量的影响由图3可知水浸时间为15s时，水浸出物含量最高；水浸时间为4min时，水浸出物含量最低。当水浸时间一定时，水温对茶水浸出物含量的影响没有一定的规律。当水温一定，在04min内，随着水浸时间的延长，水浸出物含量呈递减规律，再延长水浸时间，水浸出含量反而增加。3.3 水浸对茶叶咖啡碱含量的影响由实验所测数据得到咖啡碱标准曲线如图4 图4：咖啡碱标准曲线根据国标法测定0至24号茶叶样品的咖啡碱含量并根据由咖啡碱曲线图所得的公式计算各茶样的咖啡碱含量可得下面两图，其中0号茶样的咖啡碱含量为3.88%。图 5：不同温度下水浸时间对咖啡碱含量的影响
17、由图5可知不考虑水温的影响，随着水浸时间的延长，茶叶中咖啡碱的含量逐渐减少。水浸时间一定时，一般水浸温度越低，茶多酚含量越高。咖啡碱成分在水浸时间达到1min后，其含量显著下降。3.4 水浸对茶叶茶多酚含量的影响图6：不同温度下水浸时间对茶叶茶多酚含量的影响由图6可知水浸时间为15s时茶多酚成分能得到较好保留。3.5 综合考虑水浸对茶叶氟含量及主要品质成分的影响由3.1可知我们只要比较在90和100下不同浸泡时间和不同温度在水浸2min时其它成分的含量变化情况，便可求出最价水浸温度和时间。图7：90温度下水浸时间对茶叶茶多酚等品质成分含量的影响由图7可知90温度下水浸时间为15s时茶叶中茶多酚
18、等品质成分能得到很好保留,此时茶叶中氟含量为145.7mg/kg。图8：100温度下水浸时间对茶叶茶多酚等品质成分含量的影响由图8可知100温度下水浸时间为15s或30s时茶叶中茶多酚等品质成分能得到很好保留。此时茶叶中氟含量分别143.8mg/kg和143.7mg/kg。图9：水浸时间为2min时水浸温度对茶叶茶多酚等品质成分含量的影响由图9可知水浸时间为2min时水浸温度为70时茶叶中茶多酚等品质成分能得到很好保留。此时茶叶中氟含量为125.8mg/kg。综合比较图7、图8、图9可知水浸温度为90水浸时间为15s时，茶叶中茶多酚等品质成分得到最大限度的保留，但此时茶叶中氟含量为145.7m
19、g/kg，相比水浸温度为70水浸时间为2min时，氟的降低比较少。本实验最主要的目的是降低茶叶中的氟含量，因此最佳水浸降氟条件为水浸温度为70水浸时间为2min。4. 结论（1）茶叶经过水浸处理，茶叶的氟含量会有所下降，同时主要品质成分也有一定的的损失。（2）不同水温和时间处理试验结果表明，茶叶经过70水处理2min，样品氟含量显著下降，而茶叶的品质成分可得到较好保留。但是随着水温的升高和处理时间延长，在降氟效果显著提高的同时，茶水浸出物、咖啡碱成分的损失也加重，而茶多酚成分损失与之不成一定的关系。因此，生产上采用70左右的水水浸茶叶2min，可以在保证茶叶品质成分损失较少的情况下，有效降低茶
20、叶的氟含量。参考文献1 张楠,张凌云. 茶叶中氟的安全性与检测方法研究进展J. 茶叶,2009,35（1）:3-6.2 沙济琴,郑达贤. 福建茶树鲜叶氟含量的研究J. 茶树科学,1994,14（1）:37-423 白学信,方进良,吴金生,等. 饮茶型氟中毒的氟骨症调查J. 地方病通报,1994（9）:65-66.4 曹进,赵燕,列箭卫,等. 西藏高海拔地区儿童的砖茶型氟中毒J. 中国公共卫生,2000,16（2）：174-175.5 生命元素(19) 氟J. 青年科学,2004,（10）:33.6 高夫军,陆建良,梁月荣,等. 茶叶降氟措施研究.J. 信阳农业高等专科学校学报 2002,12（3）:36-38.7 NY/T 838-2004 茶叶中氟含量测定方法 氟离子选择电极法S8 GB/T 8305-2002 茶 水浸出物测定S 9 GB/T 8313-2002 茶 茶多酚测定S10 GB/T 8312-2002 茶 咖啡碱测定S致 谢：！
