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1、ICS 7108050G 16固雷中华人民共和国国家标准GBT 3676-2008代替GB 3676-1992工业用顺丁烯二酸酐Maleic anhydride for industrial use2008-06-04发布200812-0 1实施宰瞀鳃紫瓣警糌瞥星发布中国国家标准化管理委员会促19GBT 3676-2008刖吾 本标准修改采用美国试验与材料协会标准ASTM D 3504-2003标准规格顺丁烯二酸酐(英文版)。本标准根据美国试验与材料协会标准ASTM D 3504 2003标准规格顺丁烯二酸酐重新起草。 在附录A中列出了本标准章条编号与ASTM D 3504-2003章条编号的
2、对照一览表。考虑到我国国情，在采用ASTM D 3504-2003标准时，本标准做了一些修改。本标准与ASTM D3504-2003标准的主要差异如下：将产品分为两个等级优等品和合格品(本标准的32)。这是为了符合我国国情；增加了顺丁烯二酸酐含量、灼烧残渣含量、铁含量(以Fe计)项目和试验方法(本标准的32、42、45、46)；加热后的熔融色度项目优等品指标由ASTM的40(铂一钴色号)修改为由供需双方协商确定(本标准的32)。本标准代替GB 3676-1992工业顺丁烯二酸酐。 本标准与GB 36761992相比主要变化如下：技术要求中取消一等品(1992年版的32；本版的32)；技术要求中
3、优等品增加加热后的熔融色度项目(见32)；结晶点优等品指标由524修改为525，铁含量优等品指标由5 ppm修改为43 pgg(1992年版的32；本版的32)；各项目合格品指标修改为与一等品指标相同(1992年版的32；本版的32)；增加了顺丁烯二酸酐外观的试验方法、加热后的熔融色度的试验方法(见41、43)；调整了结晶点测定用结晶管和保护管的长度(1992年版的431；本版的44)；顺丁烯二酸酐每批质量由不超过30 t修改为不超过60 t(1992年版的53；本版的52)；检验规则中将块状产品每块最大尺寸由不应超过10 cm修改为不应超过5 cm(1992年版的52；本版的53)；一一增加
4、了产品包装标志的要求(见61)；包装容器中取消了大口铁桶和木桶(1992年版的61；本版的62)；增加了资料性附录A和规范性附录B(见附录A、附录B)。 本标准的附录A为资料性附录、附录B为规范性附录。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会有机分会(sACTC 63SC 2)归口。 本标准起草单位：天津渤海精细化工有限公司。 本标准参加起草单位：太原市侨友化工有限公司。 本标准主要起草人：田春玉。 本标准于1983年10月首次发布，于1992年1月第一次修订。GBT 3676-2008工业用顺丁烯二酸酐1范围 本标准规定了工业用顺丁烯二酸酐的要求、试验方法、检
5、验规则以及标志、包装、运输和贮存等。本标准适用于以苯或石油碳四馏分为原料经催化氧化制得的顺丁烯二酸酐的生产、检验和销售。 该产品主要用作不饱和聚酯树脂、油漆、农药以及医药等的原料。分子式：C。H：0。 相对分子质量：98058(按2005年国际相对原子质量)2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GBT 601-2002化学试剂标准滴定溶液的制备GBT 603 2
6、002化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(ISO 6353 1：1982，NEQ) GBT 1250极限数值的表示方法和判定方法GBT 3049 2006工业用化工产品 铁含量测定的通用方法1，10一菲哕啉分光光度法(ISO 6685：1982，IDT)GBT 3143 1982液体化学产品颜色测定法(Hazen单位铂一钴色号)GBT 4456包装用聚乙烯吹塑薄膜 GBT 6678-2003化工产品采样总则 GBT 66792003 固体化工产品采样通则GBT 6682-2008分析实验室用水规格和试验方法(ISO 3696：1987，MOD) GBT 7531-2008有机化工产品灼烧残
7、渣的测定(ISO 63531：1982，NEQ) GBT 75331993有机化工产品结晶点的测定方法(ISO 1392：1977，NEQ) GBT 8946 塑料编织袋3要求31外观：白色、微黄色块状或片状结晶体。32工业用顺丁烯二酸酐应符合表1所示的技术要求。 表1技术要求指标项目优等品 合格品顺丁烯二酸酐的质量分数(以cHzO，计)995 990 熔融色度Hazen单位(铂一钻色号) 25 50 结晶点C525 520 灼烧残渣的质量分数0005 铁的质量分数(以Fe计)(pgg) 3 加热后的熔融色度Hazea单位(铂一钴色号)由供需双方协商确定GBT 3676-20084试验方法除非
8、另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GBT 6682-2008中规定的三级水。 分析中所用标准滴定溶液、制剂和制品，在没有注明其他要求时，均按GBT 601 2002、GBT 603 2002之规定制备。41外观 在自然光或荧光灯光照之下，目视观察所取样品。42顺丁烯二酸酐含量的测定421方法提要 用氢氧化钠标准滴定溶液滴定试样，以酚酞为指示剂，计算得到以顺丁烯二酸酐计的含量。422试剂4221氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)一05 molL；4222酚酞指示剂：10 gL。423分析步骤称取1 g实验室样品，精确至0000 2 g。置于250mL具塞锥形瓶中，用滴定管加入35
9、mL氢氧化 钠标准滴定溶液及35 mL新煮沸并已冷却的水，微热至试样全部溶解，冷却到(2030)，加两滴酚酞 指示剂，再用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色，30 s不退色即为终点。424结果计算顺丁烯二酸酐(以C。H。O。计)的质量分数”。，数值以表示，按公式(1)计算：w。一揣000100(1)ml式中： V试料消耗氢氧化钠标准滴定溶液(4221)的体积的数值，单位为毫升(mL)； c氢氧化钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升(molL)； m一一试料的质量的数值，单位为克(g)；M一顺丁烯二酸酐O2C。H。O。)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(gm01)I-M-49033。取两
10、次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于02。43熔融色度的测定按GBT 31431982规定的方法进行。测定中取适量实验室样品于50 mL比色管中，在(652)水浴上加热(避免水汽侵入)。试样熔 化后立即调整试样体积至刻度，轴向目视观察。44结晶点的测定按GBT 7533 1993规定的方法进行。称样量约35 g。主温度计范围(4070)，长(3035)cm，分 刻度01，热化浴为(652)恒温水浴。45灼烧残渣的测定按GBT 7531 2008中规定的方法进行。称样量50 g，精确至001 g。灼烧温度(650土25)。 两次平行测定结果的绝对差值不大于这两个
11、测定值的算术平均值的20。保留坩埚内的残渣用于铁含量测定。46铁含量的测定461分析步骤向45得到的残渣中加入盐酸3 mL，放在水浴上加热，使残渣全部溶解，并将溶液蒸发至近干，冷 却后用水全部溶解并转移到100mL容量瓶中。以下操作按GBT 3049-2006规定进行。462结果计算铁(以Fe计)的质量分数”。，数值以gg表示，按公式(2)计算：2GBT 3676-2008训2一式中： m，与试料吸光度相对应的由标准曲线上查得的铁的质量的数值，单位为微克(pg)； 仇2试料的质量的数值，单位为克(g)。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于这两个测定值的算
12、术平均值的20。47加热后的熔融色度的测定471方法提要将熔化的顺丁烯二酸酐样品在预设温度下继续加热2 h，与铂一钴色标进行比较。472试剂铂一钴标准比色液：按GBT 3143 1982中的规定配制。473仪器4731 比色管：互相匹配的耐热型50 mL纳氏比色管。总长度约300 mm，50 mL刻度线在距外底 之上(200250)mm之间。4732电加热块：铝质，性能要求见附录B。474分析步骤 当电加热块温度在140。C时，将装有试样的测定熔融色度时使用的纳氏比色管放到电加热块中，用一小的玻璃毛环围绕孔穴的顶部，以支撑纳氏比色管呈垂直位置并封闭纳氏比色管与加热块之间的空 间，加热2 h，取
13、出纳氏比色管立即与铂一钴标准比色液进行比色。注1：在每个孔穴的底部放少量玻璃毛，以防止纳氏比色管和温度计被打碎。 注2：如果熔融样品中含有可见的混浊物，不能用本试验方法。475结果判定按GBT 3143 1 982的规定进行。5检验规则51检验分类分为型式检验和出厂检验。511型式检验项目为外观和表l中规定的所有项目，正常情况每六个月至少进行一次型式检验。当 遇到下列情况之一时，应进行型式检验：a)主要原料有变化； b)工艺等有较大改变，可能影响产品性能时； c)产品长期停产后，恢复生产时；d) 出厂检验结果与上次型式检验有较大差异时；e)合同规定。512出厂检验项目为表1中的顺丁烯二酸酐含量
14、、熔融色度、结晶点、灼烧残渣、铁含量，应逐批进行 检验。52工业用顺丁烯二酸酐产品每批质量不超过60 t。对于块状产品，每块最大尺寸不应超过5 cm。53工业用顺丁烯二酸酐采样单元数按GBT 6678-2003中761的规定确定。54工业用顺丁烯二酸酐采样方法按GBT 6679-2003规定进行。取样量不得少于500 g，混合均匀 后分为两份，密封、避光，粘贴标签，注明产品名称、批号、取样日期、取样地点、取样者姓名。一份供检验 使用，另一份留样保存三个月。55工业用顺丁烯二酸酐测定时应将试样置于干燥的研钵内迅速研碎，混合均匀，避免水汽侵入。56工业用顺丁烯二酸酐应由生产厂质量监督检验部门进行检
15、验。生产厂应保证出厂产品符合本标3GBT 3676-2008 准的要求。每批出厂的产品都应附有一定格式的质量证明书，内容包括：生产厂名称、产品名称、生产日期或者批号、产品等级和本标准编号等。57检验结果的判定按GBT 1250中修约值比较法进行。检验结果中如有一项不符合本标准要求 时，应重新自两倍量的包装单元中采样进行复验，重新检验的结果既使只有一项指标不符合本标准要求 时，则整批产品应做不合格处理。6标志、包装、运输、贮存61工业用顺丁烯二酸酐的包装容器上应有牢固的标志，标明产品名称、生产厂名称、厂址、商标、生产 日期或生产批号、产品等级、净含量及本标准编号等。62工业用顺丁烯二酸酐包装用符
16、合GBT 8946的塑料编织袋或牛皮纸袋，内衬符合GBT 4456的聚乙烯塑料袋，塑料袋口热合或用绳扎紧。每件包装净含量25 kg、500 kg，或按用户要求包装。63工业用顺丁烯二酸酐运输时应装在清洁、干燥的运输工具中，勿与酸、碱混放或与氧化腐蚀性物质 接触，避免产品变质。运输时注意小心轻放，防止包装袋破损。64工业用顺丁烯二酸酐应储存于干燥、清洁、通风的库房内，防火、防潮、防雨淋、防El晒，勿与酸、碱 混放或与氧化腐蚀性物质接触，避免产品变质。自出厂之日起保质期为3个月，逾期经检验符合本标准 要求仍可继续使用。GBT 3676-2008附录A(资料性附录) 本标准章条编号与ASTM D 3
17、504-2003章条编号对照表A1给出了本标准章条编号与ASTM D 3504 2003章条编号对照一览表。表A1 本标准章条编号与ASTM D 3504-2003章条编号对照本标准章条编号对应ASTM D 3504-2003章条编号1122334354和1265GBT 3676-2008附录B (规范性附录) 电加热块的性能要求B1加热后的熔融色度测定方法中使用的电加热块技术要求采用ASTM D 33661995(2003)熔融 状态及加热后的顺丁烯二酸酐和苯二甲酸酐的颜色标准试验方法(铂一钴色标)标准中的仪器要求。 B2电加热块：铝质电加热块，具有下列工作特性：顺丁烯二酸酐温度调整到(1402) 样品从60加热到140的时间(25土5)min 样品孔穴到温度计孔穴的最大温差2注：所用加热块的工作特性是关键性的。B3电加热块示意图 电加热块示意图见图B1。O1温度计插孔。孔深762 cm，内径212 cm；2铝块，内径1524 cm，高度2794 cm。用手控或筒式加热器加热36个可插入50mL纳氏比色管的孔，孔深2350 cm，内径270 cm4不锈钢外壳，带有玻璃纤维绝缘物，用于电源、温度和转速的控制。 图B1电加热块示意囤
