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1、硫酸银行业标准编制说明一、工作简况（一）任务来源1.1 计划批准文件名称、文号及项目编号、项目名称、计划完成年限、项目名称更改说明、编制组成员（单位）根据工业和信息化部办公厅关于印发2020年第三批行业标准制修订和外文版项目计划的通知（工信厅科函（2020）263号）内容，有色金属行业标准硫酸银制定项目由全国有色金属标准化技术委员会归口，项目计划编号：2020-1569-YS,项目周期为24个月，完成年限为2020年至2022年，标准起草单位为：中国船舶集团有限公司第七一二研究所、中船重工黄冈贵金属有限公司、桐柏泓鑫新材料有限公司、有色金属技术经济研究院有限责任公司、有研资源环境技术研究院（北
2、京）有限公司、广东工业分析中心、国合通用测试评价认证股份有限公司、铜陵有色金属集团控股有限公司检测研究中心、哈尔滨工程大学、中国合格评定国家认可中心。1.2 项目编制组单位变化情况无。（二）主要参加单位和工作成员及其所做的工作2.1主要参加单位情况标准主编单位中国船舶集团有限公司第七一二研究所、中船重工黄冈贵金属有限公司在标准的编制过程中，积极收集生产硫酸银国内外产品企业标准，使用硫酸银的企业采购硫酸银技术要求作为起草标准的参考，提供本单位生产硫酸银的技术指标、检测方法及其它信息。在标准起草任务落实后，主动联系硫酸银的生产厂家，并发函征求意见，并于2022年10月完成审定稿。桐柏泓鑫新材料有限
3、公司作为硫酸银的生产企业，提供了硫酸银的相关技术指标、试验检测方法及其它信息。有研资源环境技术研究院（北京）有限公司、广东工业分析中心、国合通用测试评价认证股份有限公司、铜陵有色金属集团控股有限公司检测研究中心、哈尔滨工程大学对标准中的检测方法进行了验证，提供了指导性意见。有色金属技术经济研究院有限责任公司、中国合格评定国家认可中心对标准资料收集、在认可领域的可行性等提供了指导性的意见，包括硫酸银的试验方法描述、适用范围等都提出了一些有益的建议。2.2主要工作成员所负责的工作情况本标准主要起草人及工作职责见表Io表1主要起草人及工作职责起草人工作职责张圣欢、袁帅负责标准的工作指导、标准的编写、
4、调研方窠确定及组织协调黄兴、罗远辉、张胜、陈小兰、李娜、铜陵、杨飘萍、贺飞负责标准试验方案的确定和验证向磊、王小林、苏志明负责现场调研过程的组织协调、现场调研组组长张书召、冉龙国、张宏亮、郭蓉晖负责提供企业的品以及配合标准编写开展现场数据收集张京京、丁刚强标准编写材料的检查、修改()主要工作过程1预研阶段中国船舶集团公司第七一二研究所、中船重工黄冈贵金属有限公司多年从事硫酸银的生产及销售工作，积累了大量数据，2019年10月在泰安提交了硫酸银行业标准项目建议书、立项报告及标准讨论稿1。2立项阶段根根据工业和信息化部办公厅关于印发2020年第三批行业标准制修订和外文版项目计划的通知(工信厅科函(
5、2020)263号)内容，有色金属行业标准硫酸银制定项目由全国有色金属标准化技术委员会归口，项目计划编号：2020-1569-YS,项目周期为24个月，完成年限为2020年至2022年。2021年4月30日，在贵州贵阳市召开硫酸银任务落实会，根据与会专家及企业代表认真研究和讨论，确定了标准制定的主要参与单位为：中国船舶集团有限公司第七一二研究所、中船重工黄冈贵金属有限公司、桐柏泓鑫新材料有限公司、有色金属技术经济研究院有限责任公司、有研资源环境技术研究院(北京)有限公司、广东工业分析中心、国合通用测试评价认证股份有限公司、铜陵有色金属集团控股有限公司检测研究中心、哈尔滨工程大学、中国合格评定国
6、家认可中心。3起草阶段接到标准制定任务后，根据任务落实会议精神，成立了硫酸银标准编制小组,并进行了工作分配。编制小组查阅国内外相关技术标准和资料，并充分调研使用厂家的情况，搜集相关数据作为制定该标准的技术依据，并于2022年7月形成征求意见稿Io4征求意见阶段4.1 标准征求意见会议2022年7月18-21日全国有色金属标准化技术委员会在河南省洛阳市召开了铜合金护套无缝盘管等54项重金属、贵金属标准工作会议，会议对本标准的相关技术文件进行分析和讨论，经与会专家及各企业代表认真研究，形成统一有效的修改意见，并由标准编制单位根据会议意见进行修改，修改意见如下：1、 讨论稿1中范围写的过于简单，应补
7、充到具体的应用领域；2、 讨论稿1中分子式，相对原子质量等信息应放置在第4章节；3、 规范性引用文件需要梳理和正文内容一致；4、 第4章性状应调节至第5章技术要求中，第4章应调整为分类和标记；5、 第5章应添加银含量的指标，产品分类应改为“一级”和“二级”，将技术要求分为化学成分和物理性能；6、 第6章试验方法的顺序应和第5章的顺序一致；7、 6.1中一般规定整合到第6章各部分中；8、 6.4中删除“放置30min”的规定；9、 6.5中“硝酸混合溶液”建议按体积比描述，“洗涤至无银离子反应”建议改为实际的洗涤量，括号里的描述删除；10、 6.6中需要确认是硝酸盐还是硝酸根；11、 第6章试验
8、方法需要明确加热搅拌温度，烘干时间等信息；12、 7.2的描述应为“产品应按批提交检验”；13、 7.3的描述应增加“外观”；14、 7.4取制样需要详细明确取制样的方法；15、 7.5中须确认外观检验方式及结果判定规定；16、 8.1。中应增加“避光”标志或字样；17、 8.2.1黑色塑料瓶应增加透光性的具体数值，包装的形式增加铁桶包装；18、 随行文件按实际情况写，讨论稿1中8.3过于复杂；19、 8.3中增加MSDS；20、 建议开展同行及客户的调研。4.2 发函征求意见2022年8月2022年10月通过网络、微信和电子邮件等方式在全国开展征求意见工作。发函调研单位包括硫酸银生产厂家，征
9、求意见的这些单位生产的硫酸银合计占国内市场的90%以上，包括常州市国宇环保科技有限公司、上海三爱思试剂有限公司、西陇科学股份有限公司等。回函意见具有很好的代表性。4.3 阶段5.1标准技术专家审查会议2022年11月1日5日在安徽省合肥市召开了2022年度全国有色金属标准化技术委员会及各分技术委员会年会，共有家单位名代表，会议在全国有色金属标准化技术委员会分贵金属委员会主持下，会议对硫酸银行业标准进行了审定。经与会代表认真细致的讨论，最终达成一致意见，形成纪要如下：5.3委会审查会议二、标准编制原则近年来，随着国家对环保的重视，化工企业基本都在实时监控废水中的COD值。测试水中CoD值，需要使
10、用硫酸银作为催化剂，这使得硫酸银在环保领域的应用逐年递增。但是，硫酸银作为银化工中的重要组成部分，目前无相关的国家标准和行业标准，硫酸银的指标极其检测方法均不明确，对于贵金属产品，银含量的检测指标及方法尤为关键。因此，制定的标准符合当前市场发展的要求和方向，具有可操作性及普遍适用性。制定过程严格按照标准制定和修订的标准技术路线开展工作。该标准的制定中主要遵循了统一性、协调性、普适性和实用性原则。具体如下：a）本标准按照GB/T1.1-2020标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写、GB/T20000.1-2014标准化工作指南第1部分：标准化和相关活动的通用术语、GB/T20001.4-20
11、15标准编写规则第4部分：试验方法标准GB/T1.1-2020给出的规则进行修订和起草。b）由于硫酸银有避光要求，对标志和包装条款重点描述了相应的要求。c）标准的技术参数充分考虑不同应用条件下的技术规格，根据主成分和杂质成分的区别，分为了一级和二级。d）标准的检测项目的试验方法得到充分的验证评估，具有普适性，其金属杂质的检测方法前处理采用稀硝酸溶解硫酸银，其余步骤引用YS9580三、标准主要内容的确定依据及主要试验和验证情况分析1、技术要求确认依据表2常州市国宇环保科技有限公司硫酸银技术指标序号项目指标优级品一级品1外观无色结晶或白色结晶性粉末，不得有暗色2澄清度243含量(Ag2SO4),%
12、99.799.04铁(Fe),%0.0010.0025铜(Cu),%合格合格6祕(Bi),%合格合格7铅(Pb),%合格合格8硝酸不溶物，%0.020.049硝酸盐（以NOh+）,%0.0010.0022、利安隆博华（天津）医药化学有限公司表3利安隆博华（天津）医药化学有限公司硫酸银技术指标序号项目指标分析纯1外观无色结晶或白色结晶性粉末，不得有暗色2澄清度合格3含量(AgzSCh),/%99.74铁(Fe),%0.0015铜(Cu),%合格6钮(Bi),%合格7铅(Pb),%合格8硝酸不溶物，%0.029硝酸盐（以NOh计），%0.0011()盐酸不沉淀物，%0.033、广东广试试剂科技有限
13、公司表4广东广试试剂科技有限公司硫酸银技术指标序号项目指标优级品一级品1外观无色结晶或白色结晶性粉末，不得有暗色2澄清度243含量(Ag2SO4),%99.799.04铁(Fe),%0.0010.0025铜(Cu),%合格合格6籍(Bi),%合格合格7铅(Pb),%合格合格8硝酸不溶物，%0.020.049硝酸盐（以NOt计），%0.0010.00210盐酸不沉淀物，%0.030.034、桐柏泓鑫新材料有限公司表5桐柏泓鑫新材料有限公司硫酸银规格技术指标序号项目规格指标分析纯化学纯1外观无色或白色结晶性粉末，不得有暗色2澄清度试验/号2号4号3含量(Ag2SO4),%99.799.04铁(Fe
14、),%0.0010.0025铜(Cu),锌(Bi),铅(Pb),%合格合格6硝酸不溶物，%0.020.047硝酸盐（以NO3-计），%0.0010.0028盐酸不沉淀物，%0.030.065、本标准本标准的技术指标参照主流硫酸银企业的技术指标，进行优化，形成硫酸银的技术指标，见表6：表6硫酸银技术要求序号项目指标一级二级1外观无色结晶或白色结晶性粉末，不得有暗色2澄清度299.799.04铁(Fe),%0.0010.0025铜(Cu),%0.0010.0026钮(Bi),%0.0010.0027铅(Pb),%0.0010.0028硝酸不溶物，%0.020.049硝酸盐(以NOt计)，%0.00
15、10.002其中，未将盐酸不沉淀物作为技术要求的原因是，硫酸银在生产工艺为硝酸银与硫酸盐反应，下游客户主要关注硝酸不溶物及硝酸盐，其中，对盐酸不溶物并无特别要求，因此不作为硫酸银的技术指标。2、验证电位滴定检测硫酸银的含量称取0.6g左右样品，精确到0.0001g,用4-5mL硝酸(1+1)溶解后，转移至滴定杯中，用水稀释至70mL。以复合镀银伯金环电极，用氯化钠标准滴定溶液(0.5molL)滴定至电位突跃最大即为终点，重复进行11次，其结果见表2。表2电位滴定检测硫酸银含量数据表序号样品量/g银含量/%硫酸银含量/%平均值/%RSD%10.600568.9199.6099.780.1020.
16、620269.1299.9030.623069.0099.7340.608069.0999.8650.629868.9599.6560.632769.0699.8170.618568.9799.6880.620269.0299.7590.607269.0699.81100.772369.1199.88110.771569.0999.86从结果上看，检测结果满足使用要求。3、金属杂质含量检测方法说明参照YSZT958-2014银化学分析方法铜、钿、铁、铅、睇、钿、硒和神量的测定电感耦合等离子体发射光谱法，本标准检测的铜、钿、铁、铅4个元素均在该标准的范围内，由于本标准中硫酸银技术要求金属杂质含量
17、W0.002%,根据YS/T958-2014中表2的取样量的描述，质量分数在0.0003%-0.0030%的试样量为2.00g,具体试剂量见表7：表7硫酸银杂质测试试样量试样量抗坏血酸(3.9)盐酸(3.3)酒石酸(3.11)盐酸(3.1)定容体积gmLmLmLmLmL2.0020.0II6.0IO5I550注：表中的编号对应YST9582014第3章。4、硝酸不溶物检测方法说明根据GB9738化学试剂水不溶物测定通用方法，滤渣需干燥至恒重，恒重过程至少需要6小时，为了提升检测效率，编制组根据硫酸银的技术要求及硫酸银产品的特性，验证干燥时间。通过全自动水分灰分仪，在105C保温120min,记
18、录样品重量随时间的变化曲线，结果表明，105,保温60min后，样品重量保持稳定。曲线见图1：硫酸银sb8s1X5.08-5.065.045.0254.984.964.944.924.9IS/产/SXS&yI图1样品重量随时间的变化曲线四、标准中涉及专利的情况本标准不涉及专利问题。五、预期达到的社会效益等情况5.1 项目的必要性简述本项目规范的硫酸银为新材料产品。主要用于比色测定硝酸盐、磷酸盐和氟,测定乙烯，测定水中化学耗氧量时用作催化剂。此外，硫酸银还广泛应用于浆料和电镀行业。数据显示，硫酸银的用量每年超过500吨。由于近些年国家对环保的重视，化工企业基本都在实时监控废水中的Cc）D值。测试
19、水中Cc）D值，需要使用硫酸银作为催化剂，这使得硫酸银在环保领域的应用逐年递增。但是，硫酸银作为银化工中的重要组成部分，目前无相关的国家标准和行业标准，硫酸银的指标极其检测方法均不明确，对于贵金属产品，银含量的检测指标及方法尤为关键。因此，急需制定硫酸银的行业标准，既能提升行业整体水平，又能解决供应商与客户间的纠纷。本标准制定源于下列国家文件：战略新兴产业法分类（2018）第三条目新材料产业中，3.2.6.1对应的重点服务产品一一贵金属催化材料制造中贵金属化合物及均相催化剂。5.2 项目的可行性简述中国船舶集团有限公司第七一二研究所组建于1963年4月，主要承担船舶电力推进系统及化学电源的研究
20、设计、制造、试验及总装总调任务。中船重工黄冈贵金属有限公司（以下简称公司）前身为中国船舶重工集团有限公司第七一二研究所贵金属材料事业部。为顺应国家新能源发展战略，做大做强公司电子材料产业，推动军民融合产业布局，2017年公司整体划归集团公司旗下上市平台中国动力（股票代码：600482）,成为中国动力全资子公司。2017年9月，位于黄冈化工园区占地147亩的现代化生产基地正式投产。2019年11月，获高新技术企业证书。2021年7月，被授予国家级专精特新“小巨人”企业称号。业务范围涵盖：硝酸银、太阳能电池用超细银粉、银化工、电子浆料、贵金属盐、高纯金属、贵金属精炼等。在集团公司大力支持下，公司现
21、已成为国内知名贵金属系列产品供应和服务商。在银化工行业，与上下游均有良好的沟通。我公司具有种类齐全，供应稳定的特点。因此，由我公司负责起草本标准，经过广泛调研，可具有各项技术指标先进，合理，且符合市场要求的特点，可体现有色金属标准的先进性。5.3 标准的先进性、创新性、标准实施后预期产生的经济效益和社会效益本标准的制定过程中，充分调研了硫酸银生产及使用企业，综合了各企业的规格及检测方法的建议，具有充分的先进性、科学性、普遍性、广泛性和适用性,其综合水平达到了国际先进水平。本标准为不同厂家生产的硫酸银提供了产品规格，产品检测方法等内容，提供了硫酸银交易的依据，同时也避免因测试手段偏差导致产品在检
22、测和开发过程中对人员判别产生误导，从而提高产品的检测准确性与开发效率。有利于提高我国硫酸银产品的国际竞争力，更有助于促进我国银化工行业的迅速发展，同时制定高水平标准将促进一带一路沿线的贸易，为我国贸易打开新局面，促进银化工性能评价方法规范化、科学化，采用统一标准对产品进行有效的表征，极大程度上促进产业的发展。六、采用国际标准和国外先进标准的情况无采用国际标准和国外先进标准的情况。七、与现行相关法律、法规、规章及相关标准，特别是强制性国家标准的协调配套情况本标准属于其它有色金属标准体系“贵金属”类产品标准，其技术要求、试验方法、检验规则标志、包装、运输和贮存等方面与国内相关标准协调一致。本标准的
23、制定，考虑到与国际标准和规范的接轨，在规范性引用文件上按照我国标准体系作了调整和编辑。标准的术语与定义、评价要求等方面与国内相关标准协调一致，条文精炼，表达清楚，评价要求全面、准确、科学、合理，标准的格式和表达方式等完全执行了现行的国家标准和相关法规，符合GB/T1.1的有关要求。八、重大分歧意见的处理经过和依据本标准属于有色金属领域专业基础标准，编制组根据起草前确定的编制原则进行了标准起草，标准起草过程中未发生重大分歧意见。九、标准性质的建议说明建议该标准为推荐性行业标准。十、贯彻标准的要求和建议措施1、首先应在实施前保证标准文本的充足供应，使每个涉及的单位都能及时获得本标准文本，这是保证新
24、标准贯彻实施的基础。2、本次制定的硫酸银，与硫酸银生产研发企业、下游应用企业都有相关性。对于标准使用过程出现的疑问，起草单位有义务进行必要的解释。3、可以针对标准使用的不同对象，如硫酸银上下游企业、检测机构等，有侧重地进行标准的培训和宣贯，以保证标准的贯彻实施。4、建议本标准批准发布6个月后实施。十一、废止现行相关标准的建议无相关现行标准。十二、其他应予说明的事项本标准在申报、立项和起草过程中，得到了全国有色金属标准化技术委员会和其他相关单位的支持、指导和帮助，在此特表示真诚的感谢！标准起草过程也是我们学习的过程，由于条件所限应细致深入的工作未能进行,还存有许多缺憾。请与会专家代表多多赐教，好的经验、办法、建议我们一定采纳学习，以便使本标准更加完善。中国船舶集团有限公司第七一二研究所硫酸银行业标准起草小组2022年10月
