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1、第7章 离子交换技术,知识点：离交树脂的分类及其定义，离交树脂的合成（学生自学），离交树脂的理化性能和测定方法，离交过程的理论基础，离交过程的选择性，树脂和操作条件的选择及运用举例。重点：离子交换树脂的分类，概念及其适用范围，离子交换树脂的理化性能和测定方法，格雷戈公式的推导和离子交换机理及其数学表达式，离交速度的影响因素的影响情况，离交过程的运用学理论和使离子层分层明显的三种常用方法，能够熟练地据实际情况选择合适的树脂和操作方式。难点：离交过程的理论基础和选择性，格雷戈公式的推导和离子交换机理及其数学表达式。,7.6 离子交换技术典型实例,典型实例：卡那霉素、西索米星、扁桃酸的提取 提取原则
2、：对目标产物亲和力强，而对杂质亲和力弱。或者相反，对目标产物亲和力弱，而对杂质亲和力强。提取策略：化合物的理化性质（溶解度、pKa值（价态）、结构）树脂的筛选（交换容量、官能团形式、除杂效果）离交条件的选择（溶液pH值、原液浓度、操作方式）,7.6 离子交换技术典型实例,条件选择：溶液pH值：树脂的离子化、化合物的离子化、化合物的稳定性溶液浓度：扩散效应、亲和力、价态、离子大小操作方式：静态吸附、静态解吸 动态吸附、动态解吸、动态串联方式,卡那霉素的分离纯化,提取原则：采用对卡那霉素亲和力强的树脂，进行富集提取策略：卡那霉素理化性质：结构、pKa值、价态 树脂筛选：强酸型、弱酸型 条件选择：溶
3、液pH值、卡那霉素浓度、操作方式,图1 卡A:R1=OH R2=NH2 C18H36N4O11 MW=484.499 D=+146 卡B:R1=NH2 R2=NH2 C18H37N5O10 MW=483.54 D=+130 卡C:R1=NH2 R2=OH C18H36N4O11 MW=484.499 D=+126,卡那霉素结构式,卡那霉素离解常数（pKa值）,卡那霉素离解曲线,强酸型阳树脂（如732）：弱酸型阳树脂（如DK110、D186、HZ-I）：,树脂类型,2、溶液的pH值,合适的pH值必须达到下列条件：使卡那霉素能解离使732或DK110能离子化卡那霉素能维持在稳定的范围内,卡那解离问
4、题,当PH7.0时在PH5.0时当PH9.0时,树脂解离问题,-SO3H型732树脂pK1-COOH型DK110 pK 46,卡那稳定性问题,卡那稳定存在的pH=68。732树脂离子交换时溶液pH=5.56.0；DK110树脂离子交换时，溶液pH=6.87.2。,3、原液浓度,卡那是多元有机生物碱离子交换理论分析发酵水平,4、操作方式,国内沿用732静态吸附，3%NH4OH动态洗脱法；国外采用DK110动态吸附，2%NH4OH动态解吸法,5、动态串联方式,西索米星的离子交换树脂提取,西索米星为弱碱性生物有机碱，分子中含有四个氨基，在水溶液中存在四级离解平衡，在不同pH值的水溶液体系中能以不同的
5、电化学状态存在，随着溶液的pH值由高到低而出现逐级解离。在解离条件下，选用强酸性阳离子交换树脂，或选用弱酸型阳树脂均可达到吸附西索米星阳离子的目的。目前多选择732强酸性阳树脂进行离交，溶液 pH值5.5，发酵液原液浓度（约1000-1500 ug/ml）。为什么？,西索米星结构式,西索米星离解常数（pKa值）,西索米星的离解曲线,pH9.7时pH7.27.4时pH值6.66.8时pH4.6时,不同pH条件下西索米星的价态分布,扁桃酸的离子交换树脂提取,提取策略：扁桃酸理化性质：结构、pKa值、溶解度 树脂筛选：强酸型、弱酸型 条件选择：溶液pH值、扁桃酸浓度、操作方式,扁桃酸结构式,扁桃酸p
6、Ka值的测定,扁桃酸pKa值测定的物理意义扁桃酸pKa值测定方法,扁桃酸在非极性溶剂中的溶解度曲线,扁桃酸在非极性溶剂中的溶解度差值曲线,扁桃酸在极性溶剂中的溶解度曲线,扁桃酸在极性溶剂中的溶解度差值曲线,发酵液中R-扁桃酸的711-OH型离子交换提取,扁桃酸理化性质树脂功能团杂质影响扁桃酸pKa=5.28最适动态吸附条件最适动态解吸条件,阴离子交换树脂的选择,Fig.1 Permeable curve of R,S-mandelic acid at anion resinpH=0.41 and OD220=1.236 of R,S-mandelic acid solution contain
7、ing 2%NH4Cl,1.0 Bv/h velocity of flow,30 ml anion resin and 18 mm300 mm column size.,711阴离子交换树脂对扁桃酸发酵液的动态吸附特性,Fig 2 Dynamic adsorption curve of R-mandelic acid and phenylglyoxilic acid from ferment broth at 711-OH anion exchange resinThe dynamic adsorption condition was 6.07.0 pH value、7080 mmol/L R
8、-mandelic acid concentration、810 mmol/L phenylglyoxilic acid concentration，20 ml 711-OH anion resin and 18 mm300 mm column size.The same as Fig 3-Fig 6.,711阴离子交换树脂对R-扁桃酸的动态解吸工艺的选择,Fig 4 Dynamic desorption curve of R-mandelic acid in different velocity of flow with 4%HCl,Cl-MA-OH-,711阴离子交换树脂对R-扁桃酸的动态
9、解吸工艺的选择,Fig.5 Dynamic desorption curve of R-mandelic acid in different HCl concentration with 1.5 Bv/h,711阴离子交换分离工艺的验证实验,Fig 6 Dynamic desorption curve of R-mandelic acid and phenylglyoxilic acid at 711-OH anion resin while the optimum condition,大孔吸附树脂HZ801分离发酵液中R-扁桃酸研究,扁桃酸理化性质树脂功能团杂质影响扁桃酸pKa=5.28最适
10、动态吸附条件最适动态解吸条件,3.1 不同流速时，HZ801对扁桃酸的动态吸附特性,Fig 1a Dynamic adsorption curve of R-mandelic acid from ferment broth at HZ801 resin in different velocity of flowThe dynamic adsorption condition was 2.0 pH value、80 mmol/L R-mandelic acid concentration、6 mmol/L phenylglyoxilic acid concentration，20 ml HZ80
11、1 resin and 18 mm300 mm column size.The same as Fig.1bFig.4.,3.1 不同流速时，HZ801对苯乙酮酸的动态吸附特性,Fig.1b Dynamic adsorption curve of phenylglyoxilic acid from ferment broth at HZ801 resin in different velocity of flow,3.2 不同乙醇浓度对HZ801树脂上R-扁桃酸的动态解吸曲线,Fig.2 Dynamic desorption curve of R-mandelic acid at HZ801
12、resin in different ethanol concentration with 1.5 Bv/h,3.3不同流速时，50%乙醇对HZ801树脂上R-扁桃酸和苯乙酮酸的解吸曲线,Fig 3 Dynamic desorption curve of R-mandelic acid and phenylglyoxilic acid at HZ801 resin in different velocity of flow with 50%ethanol,HZ801吸附树脂分离工艺的验证实验,Fig.4 Dynamic desorption curve of R-mandelic acid and phenylglyoxilic acid at HZ801 resin while the optimum condition,作业,1.名词解释：离子交换技术、阳离子交换树脂、强碱性阴离子交换树脂、工作交换量2.请画出732、724、711、701这四种离交树脂的滴定曲线，并说明其物理意义。3.DK110树脂在提取庆大霉素时，工艺上与用732树脂提取有何区别，试述原因。4.为什么用大孔树脂提取卡那霉素时，需要对发酵液进行适当的稀释后才能上柱吸附？,
