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1、煤炭分析试验方法一般规定 GB/T483-2007,国家煤炭质量监督检验中心（煤炭科学研究总院煤炭分析实验室）,适用范围变化,98年版标准适用于煤质分析的相关项目（标准），新标准改为适用于各种煤炭分析试验方法标准、文件、书刊、教材和手册。,1 概述目的：生产、贸易、科研等统一概念、名词的需要制定标准的需要特点：内容较散，彼此基本无关形式也较散，不易掌握内容：煤样，测定，方法精密度，结果表述 符号，基的换算，浓度，记录和报告,术语和定义（2007版新增加内容）,术语和定义包括：煤炭采样和制样49条；煤的一般物理化学特性分析37条；煤的工艺特性试验40条；煤炭分析试验结果表示7条；煤炭分析试验中常
2、用数理统计22条。,2 煤样2.1 分析试验煤样：达到空气干燥状态 空气干燥状态：是煤样和空气湿度达到平衡的状态，即在室温下连续干燥1h质量变化不超过0.1%2.2 煤样的存放：严密容器（防止水分变化，氧化及污染）2.3 煤样的称取：充分混匀（防止比重不同部分的分层和离析），方法可用转瓶法；（2007版）取样时，应尽可能从煤样容器的不 同部位，用多点取样法取出。,新标准增加“水分煤样的保存”条款,水分煤样应装入不吸水、不透气的密闭容器中。,新标准增加“存查煤样”的条款,存查煤样在原始煤样制备的某一阶段分取。存查煤样应尽可能少破碎、少缩分，其粒度和质量应符合相关标准规定。,3 测定介绍几个概念,
3、允许差T：不同试验项目允许差不同；同一项目测定(重复性限）值取值范围不同允许差也不同；极差d：简单来说就是一组测值中最大值与最小 值的差。例：挥发分测定四次，结果分 别为32.21、32.36、32.19、32.44，则该 组数据的极差d32.4432.190.25超差：dT,3.1重复测定次数 测定次数 允许差（T）结果 一般 2 T 2次平均超差 3 1.2T 3次平均再超差 4 1.3T 4次平均 其中3次 1.2T的 取3次平均 1.3T的全部舍弃例：灰分测定，Aad 15%时,重复性限=0.20%2次：10.52,10.75 d=0.233次：10.52,10.75,10.70 d=
4、0.23 1.2T=0.244次：10.52,10.75,10.77,10.57 d=0.25 1.3T=0.26,3.2 水分测定时间 新标准增加全水分应在煤样制备后立即测定”的要求，如不能立即测定，则应将其准确称量、置于符合要求（不吸水、不透气）的密闭容器中并尽快测定。与需进行水分校正和基的换算的项目 同时或在尽可能短的时间内完成 水分不发生显著变化 最多不超过5天（旧标准7天）,4 方法精密度,精密度：相互独立的一组数据的离散程度影响因素：仪器设备、环境、样品、人员、方 法等表示方式：极差d、平均偏差、标准偏差S、重 复性限和再现性临界差等,4.1 重复性限 r=t0.05Sr同一化验室
5、，同一操作者，同一台仪器，同一分析试样，于短期内所作的重复测定结果间差值（在95概率下）的临界值 4.2 再现性临界差 R=tSR不同化验室，对同一煤样缩制最后阶段分取出的、有代表性的部分所作的重复测定，所得结果平均值间差值（在95概率下）的临界值,举例解释,重复性限：灰分测定中当灰分小于15时，其方法精密度表中规定的重复性限为0.20，这意味着在同一个试验室内，由同一操作者，用同一台仪器，对这样一个样品在短时间内所做的100次重复测定中，有95次所得结果间的差值不会超过0.20。,再现性临界差：一个数值，在再现条件下，即在不同试验室中、对从试样最后阶段的同一试样中分取出来的、具有代表性的部分
6、所做的重复测定，所得结果的平均值间的差值（在特定概率下）不能超过此值。即100家试验室做得结果中有95家不会超过此值。,注意：1）重复性限就是过去所述的同一化验室允许差 2）再现性临界差就是过去所述的不同化验室允许差3）平行测定 不等于重复测定（理解重复测定概念）4）对允许差 有概率的限定条件（如95%）,5 结果表述5.1数字修约规则 四舍六入五单双原则 修约一次完成，不能连续修约四舍：末位有效数字后第一个数字小于等于4，则全部舍去。例：灰分测定（以下同）22.2348 22.23；15.59241 15.59六入：末位有效数字后第一个数字大于等于6，则末位有效数字进1。例：8.9574 8
7、.96；27.8965 27.90,五单双：末位 5后面的数字有效 并非全部为零，则在5前一位上进1数字 例：12.3550512.36；18.045118.05后第 27.0150001 27.02一个数字 5后面的数字全部为零 为5 5前面一位为奇（单）数则进位 例：11.275 11.28 5前面一位为偶（双、零）数则舍 例：30.52530.52,有效数字：简单认为是左起第一个不为零的数和以后的数。例：12.36 25.689 0.004751 标准中的数据修约规则中用到这一概念，但可以依据标准中的相应条款确定应保留的位数，在哪一个数字上修约。,5.2 测定值和报告值的位数 测定值和报
8、告值都应修约到规定的位数 一些项目（如Q,GRI,灰熔点）：测定值位数报告值位数多数项目：测定值位数报告值位数,要求熟练掌握的一些项目 项目 单位 测定值 报告值工业分析 小数后两位 小数后两位 全硫 小数后两位 小数后两位哈氏可磨指数 小数后一位 个位 全水 小数后一位 小数后一位 发热量 MJ/kg 小数后三位 小数后两位 J/g 个位 十位粘结指数/小数后一位 个位 其余项目应查相应的标准。,6 符号6.1 项目代表符号原则：1）用英文 2）基本用ISO规定的 3）ISO没有规定的，用欧美通用的 4）ISO、欧美没规定的，用英文开头 字母或缩略字 5）我国或其他国家独有的，采用原规 定的
9、符号,6.2 项目细划分符号 英文名词的第一个字母或缩略字，标在项目符号的右下角6.3 基的符号 空气干燥基 ad 干燥基 d 干燥无灰基 daf 干燥无矿物质基 dmmf 收到基 ar,煤炭检验主要项目的表示符号全水分 Mt,Mar（收到煤样水分）水分(空气干燥基)Mad灰分 A 空气干燥基灰分 Aad 干燥基灰分 Ad 收到基灰分 Aar挥发分V 空气干燥基挥发分 Vad 干燥基挥发分 Vd 干燥无灰基挥发分 Vdaf 收到基挥发分 Var,固定碳 FC FCad,FCd,FCdaf,FCar发热量 Q 空气干燥基高位发热量 Qgr,ad 干燥基高位发热量 Qgr,d 收到基低位发热量 Q
10、net,ar全硫St 空气干燥基全硫 St,ad 干燥基全硫 St,d 收到基全硫 St,ar碳 C Cad,Cd,Car氢 H Had,Hd,Har氮 N Nad,Nd,Nar,粘结指数 GR.I胶质层最大厚度 Y坩锅膨胀序数 CSN奥阿膨胀度 b平均最大反射率RMM平均随机反射率RMR哈氏可磨性 HGI,煤灰熔融性 变形温度 DT 软化温度 ST 半球温度 HT 流动温度 FT煤灰成分及煤中微量元素：用其分子式或元素符号表示,符号的正确组合使用项目代表符号在最左边；项目细划分符号和基的符号写在项目符号的右下角；项目细划分符号写在基的符号左边，中间以逗号隔开；书写符号时的顺序和书写汉字时的顺
11、序相反。Qgr,d 干燥基高位发热量 FCd 干燥基固定碳 St,ad 空气干燥基全硫,基的换算1）基的定义 基 煤样的基础状态空气干燥基以达到空气干燥状态的煤为基准 干燥基以假想无水状态的煤为基准干燥无灰基以假想无水、无灰状态的煤为基准干燥无矿物质基以假想无水、无矿物质状态的煤 为基准收到基以收到状态的煤为基准,2）基的换算 根据空气干燥基结果及相关的水分、灰分、矿物质结果进行换算（除低位发热量以外！）干燥基结果 干燥无灰基结果 收到基结果 干燥无矿物质基结果,举例：测得某煤样的煤质数据如下：全水分Mt=11.4%,水分Mad=4.56%,灰分Aad=12.36%，挥发分Vad=30.48%
12、,求该煤样的干燥基灰分Ad和收到基灰分Aar，干燥无灰基挥发分Vdaf和干基固定碳FCd解：,溶液浓度8.1 物质的量浓度定义：单位体积溶液中所含溶质的物质的量单位：摩尔每升符号：mol/L摩尔：一系统的物质的量，该系统中所包含的 基本单元数与0.012kg的C-12的原子数目 相等基本单元：可以是原子，分子，离子，电子及 其它粒子，或粒子的特定组成,表示方法举例 基本 摩尔 溶液 1升溶液 单元 质量 浓度 溶质量c(NaOH)=1mol/L NaOH 40g 1摩尔每升 40gNaOHc(H2SO4)=3mol/L H2SO4 49g 3摩尔每升 349gH2SO4 c(Ca2+)=0.1
13、mol/L Ca2+20g 0.1摩尔每升 0.120gCa2+原子量：Na23,O16,H1,S32,Ca40,8.2 以质量分数或体积分数表示的百分比浓度 溶质的质量（或体积）与溶液质量（或体积）之比，单位为百分比。质量分数%(m/m)体积分数%(v/v)8.3 质量浓度 溶质质量除以溶液体积 克每升 毫克每升 毫克每毫升 微克每毫升 g/L mg/L mg/mL g/mL,8.4 体积比或质量比 两种试剂以体积比或质量比相混合的浓度体积比：（14)H2SO4 1体积H2SO4加4体积水质量比：艾氏剂：(1+2)Na2CO3+MgO 1份质量的Na2CO3和2份质量的MgO8.5 溶液名称
14、以水作溶剂的溶液 水溶液 溶液以其它液体作溶剂的溶液 溶剂溶液 如：乙醇溶液,记录和报告9.1 试验记录试验项目名称及记录编号；分析试验日期；依据标准；所用仪器设备名称及编号；分析试验数据；试验结果及计算；异常现象及其处理；试验者和审核者；其它需说明的问题。保证试验结果的复现性和试验过程的可追溯性,9.2 试验报告报告名称、编号、页号、总页数、签发日期；试验单位名称、地址、邮编、电话、传真等；委托单位名称、地址、邮编、电话、传真等；样品名称、特性和状态、原编号、送样日期；实验室样品编号；试验项目、依据标准或规程；试验结果及结论（如适用）；如有抽样，抽样地点、时间、基数、子样数 子样量、总样量，抽样人员等；批准、审核，主验人员签字；其他需要的信息。,
