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1、晶体点阵参数精确测定,2009.9,为什么要精确测量？,对键合能、理论密度精确计算、热膨胀系数、固溶体类型、固溶度、原子间距、相平衡图、材料应力等的测量很有用.,晶胞参数随各种条件的变化量很小，变化数量级约为10-4 nm，精度要求万分之一十万分之一。,0.1 nm qualitative analysis0.0010.0001 nm precise measurement,晶胞参数是晶体的重要特征参数，随晶体成分和外界条件（T,P等)而改变。,the coefficient of thermal expansion of most materials10-6/C.AL2O3:23.6x10-
2、6/C,lattice parameter 25 C:0.4049 nm,关键问题,2.如何由各衍射线的2，求得正确的lattice parameters（数据处理方法）,1.如何准确测定衍射线位置？,-Bragg law-d-lattice parameters,测角仪加工精度，2 小于0.01；实验技术严格，温度恒定 1 C波动，纯试样，结晶良好，粒度细,d/d与角度的关系（相同时）,2 d sin=微分处理 0，则：d/d-ctg*,角度越大，误差越小，90时，最小尽量使用高角区数据。外推函数的选择与设备有关。,途径,就目前我们的知识而言，点阵参数可以通过以下途径间接获得：,以立方晶系为
3、例,a=d h+k+l,2,2,2,d=/2sin,实验直接可得,标定对应的晶面指数（h k l）,测量的误差常用 d/d表示,如何得到精确的a值？首先，角度的选择关于sin和有一个规律：,sin,得知：对于高角度衍射，即使测量误差很大而sin的计算误差却很小猜想：选用高角度提高点阵参数的精确度,证明猜想：,d=/2sin,对,两边同时求导,d/d=-cot,当=90时，d值为0，即误差为0,但此时，由于消光，观测不到衍射线,无法获得接近90的点阵参数,在高角度上，即使的误差很大，d/d也会很小,选用高角度提高点阵参数的精确度,如何精确计算接近90的点阵参数？,传统的外推法求得的点阵参数与的关
4、系非线性,结果不正确,改进,引入与有关的外推函数,在两种测量方法中获得,德拜谢乐法,衍射仪法,精确测量点阵参数的方法,一、德拜谢乐法,胶卷收缩样品偏心相机半径不正确样品吸收造成的峰分歧,测量的误差,校正,引入外推函数,cos,2,cos sin,+,cos,2,2,2,Bradley-Jay 函数,Nelson-Riley 函数,VS点阵参数为线性,对于一些少高角度衍射和小于60度的都很有用比前者更好,点阵参数,外推函数,或,nm,a,这样的外推接近直线！,最好的方法是两种函数都作一次图，比较结果哪个更接近直线,二、衍射仪法,获得衍射花样的更好方法,优点：,可以避免照相法中的问题可大量保存在软
5、盘里，方便修改便于通过激光打印得到高质量的版本软件直接读取数据,仍存在的误差产生的原因：,仪器固有误差（没校准）样品发生弯曲，降低了强度和谱宽光栏准直试样吸收部分能量试样偏离轴线入射光垂直分歧,另一种获得最小的误差方法是增加峰的数目那么，途径是什么？,用不同的衍射源去产生更小的波长将K分解成K1和K2产生K和K组分,测出的值即可算出的值,另一种最可能产生直线的方法，即使误差最小的方法是：,最小二乘法,解决那些偏离外推直线的点的随机误差,使随机误差变小,Cohen的最小二乘法用于精确计算立方和非立方体系的点阵参数,很棒的新方法,下面，以立方晶系为例，介绍Cohen的最小二乘法的应用：,两边同时平
6、方,两边同时取对数,整理可得,考虑系统误差,结合,偏差常数，与衍射花样有关,而，与点阵参数的关系如下：,（理论值）=,（测量值）-,（理论值）,=,（测量值）-,=,或者：,（测量值）=,10,D/10,越小越好,用于判断精确度,任何衍射花样都适用,+,由前页的公式，可计算点阵参数,测得,标定的（h k l）,高角度峰,结合最小二乘法可得最小误差通式：,其中：,得到最精确值！,分解此通式，即得,应用实例：,Al,选取高角度并分解成 和获取 值,的峰,由峰值可得下列数据：,用外推法作图推出：,点阵参数,外推函数,nm,a,得到 值为0.404929nm,用最小二乘法计算：,其中：,将前页结果代入下式：,求得的D值很小，可知结果精确度会很高,获得了高精度的值！,谢谢！,播种思想，收获行动播种行动，收获习惯习惯塑造品格（素质）品格决定命运,素质教育,Precision and accuracy,Precision,“reproducibility”,refers to how close the measurement in a series are to each other.Accuracy,close to“true”value,
