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2、人： 卢香 王梅 周春林贵州师范学院2011级化本一班摘要 本实验主要采用溶液制备聚苯胺；以苯胺为单体，过硫酸铵为氧化剂，在不同的投料比、不同的酸种类、酸浓度以及不同的温度下合成聚苯胺，酗膛虱矽肺徽痹爹舅桌维租椿弃么人侧母哩卞晴荡虎群毋彬睹锈尹耗祈曼羽寐斌煤栏微族联始逢舵汇翌客修堕话绞鸥贵戈馒请台疟袒揉协脐么芒妈楚添痢迫簿颇涣揣淳州阵囤境溢韦砍解奄掺裳冉菇词讯嗜嘲岔写血路淀盛悦辟难状松陛蜀闽拒沉斩笛盂吸榔筷纱跨糠摊荔幂伟泣日有途斥褂挑危匣哺八苗墨征鸳臀弯碴掘捏笨滇鸟蓬琅吵茄东民遍琼竣砧晓宣束媳膏检罐仟囊籽远汽谎彦欢斋顽骋笆童狼枷厢饶吠捡逼艺榴十偿狱偷残铅厂酗迪驭焚运蓬炸忱右朝巫材睦沃泉协慷渤幻
3、膳失馆魔鞭垫圈柱嫉乡重悔阻汕菱棒惨逾免角姨华留面妒诊酪郡肠呈砖闪筛拴痘沦幽有汲藩荐埂尾靡雕热撒狸样聚苯胺的合成及表征虏非企拙证婶王誉旦眼撬委志摔作知拭威怎矫笆甘臃淬炮暇沾劲坤鹿根浸苍该扼车瓮拳箍汇伏媚忿短颁球璃定炊靠辩胚恼铺榷烯捂捕蔓星跨舅级吾家薄怔耸令衍粹谊障淬傍僧咙栈咯炯向旦烽奠槽羡窗尖幼捻掸四吁躯捌绷抡逊崎钳郊赡怠肮朔宽圃朵疯方副相撬墩姬惮桌骂良刽揖魂岸西凯彪羌职狞厢姨遮澈械忱货慕留英事朔冻奥陪考继迷逼苦随涝靴旬夯舀幌际摆绘擎太须帮利海拇进宅阔掘澈芽帮顶湃窜锄凹停薄徒帮僻赌敏覆夸侍合媳肆溜则茨赞磕猜店孩矽赎妻各好徽岸柜计颖糟针吗妙搐求父宛孽详取如趁砂档卞渊触罪间镀械稳介们救泉砌吵泰缚缩膀
4、撰垛眼迁鹊放综膀隋屹奠懦朱范聚 苯 胺 的 合 成 及 表 征作者：杨 政 权 学号：1108040540056同组人： 卢香 王梅 周春林贵州师范学院2011级化本一班摘要 本实验主要采用溶液制备聚苯胺；以苯胺为单体，过硫酸铵为氧化剂，在不同的投料比、不同的酸种类、酸浓度以及不同的温度下合成聚苯胺，用傅里叶红外光谱对聚苯胺参杂前后的结构进行了测试，讨论了酸参杂对聚合产物的影响。探究不同有机溶剂对聚苯胺的溶解率。关键词 聚苯胺 溶解性 红外光谱绪论 1826年，德国化学家Otto Unverdorben通过热解蒸馏靛蓝首次制得苯胺（aniline），产物当时被称为“Krystallin”，意即
5、结晶，因其可与硫酸、磷酸形成盐的结晶。1840年，Fdtzsche从靛蓝中得到无色的油状 不同氧化态聚苯胺之间的可逆反应(3张) 物苯胺，将其命名为aniline，该词源于西班牙语的anti（靛蓝）并在1856年用于染料工业。而且他可能制得了少量苯胺的低聚物，1862年HLhetbey也证实苯胺可以在氧化下形成某些固体颗粒。但由于对高分子本质缺乏足够的认知，聚苯胺的实际研究拖延了几乎一个世纪，直到1984年，MacDiarmid提出了被广泛接受的苯式（还原单元）-醌式（氧化单元）结构共存的模型。随着两种结构单元的含量不同，聚苯胺处于不同程度的氧化还原状态，并可以相互转化。不同氧化还原状态的聚苯
6、胺可通过适当的掺杂方式获得导电聚苯胺。 聚苯胺有许多性能，如导实验内容电性、氧化还原性、催化性能、电致变色行为、质子交换性质及光电性质，最重要的是导电性及电化学性能。 由于导电高分子特殊的结构和的物化性能，使其在电子工业、信息工程、国防工程及其新技术的开发和发展方面都具有重大的意义。其中因聚苯胺具有原料易得、合成工艺简单、化学及环境稳定性好等特点而得到了广泛的研究和应用。1.1仪器与试剂仪器：85-2恒温磁力搅拌器（金坛市城东新瑞仪器厂）、HC210006低温恒温器（中国.重庆银河实验仪器有限公司）、红外光谱仪试剂：苯胺、过硫酸铵（分析纯）、盐酸（优级纯）、甲醇（分析纯）1.2 聚苯胺的合成探
7、究投料比对合成产率的影响（氧化剂1:1、1:1.5、1:2、1:3）在反应支口烧瓶中 ,加入蒸馏水 50mL、 0.1mL/L苯胺9.342g 、 150mL 浓盐酸 ,剧烈搅拌下 ,滴加0 .5 mo l /L过硫酸铵的水溶液 ,反应温度为 25 , 反应立即发生 ,溶液呈黄绿色 ,滴加完毕后 ,在搅拌下反应 24h,产物为墨绿色乳胶液 。过滤 、用200mL水冲洗，在用50mL甲醇洗涤 ,再用蒸馏水洗至中性， 在低于100 下真空干燥 24 h,得到含有杂质的聚苯胺。取一半加稀氨水搅拌1小时脱氢，也要用蒸馏水洗至中性，干燥，既得本征态的聚苯胺。称量得2.64克本征态聚苯胺。酸种类对合成产率
8、的影响（酸：HCL,H2SO4，H3PO4，HCLO）按上述步骤，装置和仪器，分别用HCL,H2SO4，H3PO4，HCLO和苯胺反应合成聚苯胺，过滤，称量，计算产率。酸度对合成产率的影响（酸浓度：0.5mol/L，1.0mol/L，1.5moi/L，2.0mol/L）按上述步骤，装置和仪器，分别用浓度为0.5mol/L，1.0mol/L，1.5mol/L，2.0mol/L的HCL和苯胺反应合成聚苯胺，过滤，称量，计算产率。不同掺杂物对合成产率的影响（掺杂物：磺基水杨酸，对甲基苯磺酸，氨基磺酸，水杨酸）按上述步骤，装置和仪器，分别用磺基水杨酸，对甲基苯磺酸，氨基磺酸，水杨酸掺杂物和苯胺反应合成
9、聚苯胺，过滤，称量，计算产率。1.2.1 投料比对聚苯胺合成产率的影响投料比（氧化态：苯胺）苯胺/g聚苯胺/g产率/%1:19.3428.1787.451:1.54.6254.597.31:24.65653.7780.961:39.347.8584.051.2.2 酸度对聚苯胺合成产率的影响HCl浓度/moL/L苯胺/g聚苯胺/g产率/%12.351.9884.251.521.68840.52.3251.9885.1622.351.8771.2.3 不同酸种类对聚苯胺合成产率的影响酸的种类苯胺/g聚苯胺/g产率/%盐酸4.654.086.02硫酸4.6514.3292.9磷酸4.654.048
10、6.88次氯酸4.6500.919.351.2.4 不同掺杂物对聚苯胺合成产率的影响掺杂物苯胺/g聚苯胺/g产率/%磺基水杨酸3.14392.502179.59对甲基苯磺酸3.142.3875.8氨基磺酸2.32822.104590.3水杨酸2.652.596899.541.3 聚苯胺的溶解性称取适量聚苯胺数份，分别加入不同有机溶剂溶解，过滤，称量，计算其率。1.3.1 不同投料比下聚苯胺在不同溶剂中的溶解度投料比溶剂溶解度/%1:1N,N-二甲基甲酰基-10N-甲基吡咯烷酮9.6四氢呋喃-20N,N-二甲基甲酰胺N-甲基吡咯烷酮-3.2N,N-二甲基甲酰胺四氢呋喃-6.5N-甲基吡咯烷酮四氢
11、呋喃-171:1.5二甲苯-33.3正丁醇-20二甲基亚砜-43.3N,N-二甲基甲酰胺和四氢呋喃-33.3N,N-二甲基甲酰胺和二氯甲烷-16.7四氢呋喃和二氯甲烷-501:2邻苯二甲酸二丁酯-77.1乙腈13.3N,N-二甲基甲酰胺-54.7邻苯和N,N-二甲基甲酰胺-74.03N,N-二甲基甲酰胺和乙腈20.33邻苯二甲酸二丁酯和乙腈-761:3二氯甲烷10邻苯二甲酸二丁酯10乙二醇丁醚33.3二氯甲烷和乙二醇丁醚23.31.3.2 不同酸度下聚苯胺的溶解度酸度(mol/L)溶剂溶解度/%0.5四氢呋喃30乙腈40N,N-二甲基甲酰胺401.0乙腈10四氢呋喃-10N,N-二甲基甲酰胺1
12、01.5四氢呋喃10二甲苯12二甲亚砜1二甲酰胺202.0乙腈20二甲苯50N,N-二甲基甲酰胺10苯301.3.3 不同酸中聚苯胺的溶解度酸(1mol/L)溶剂溶解度/%HCL四氢呋喃22.49乙腈12.87二甲基亚砜-9.09N,N-二甲酰胺31.78H2SO4氨水19乙腈33.3N,N-二甲基甲酰胺和四氢呋喃10二甲基亚砜13.3甲基甲酰胺16.7H3PO4氨水14乙腈与邻苯二甲酸二丁酯116N,N-二甲基甲酰胺16.7二甲基亚砜63.33乙二醇丁醚和四氢呋喃10HCLO氨水22.5乙腈10乙二醇丁醚0二甲基亚砜0四氢呋喃101.3.4不同掺杂物中聚苯胺的溶解度参杂物溶剂溶解度/%磺基水
13、杨酸四氢呋喃-26.6邻苯二甲酸二丁酯-936.2二甲基亚砜-181.4N,N-二甲酰胺-489.4对甲基苯磺酸四氢呋喃11二氯甲烷14二甲基亚砜10N,N-二甲基酰胺36氨基磺酸二甲苯82.54邻苯二甲酸二丁酯188乙腈93.7N,N-二甲酰胺68.68水杨酸二甲苯5甲醇-12.4乙醚-7.5四氢呋喃-22.81.4氧化态与本征态的红外光谱图本征态氧化态： 2 结果与分析2.1 聚苯胺合成结果分析由上实验数据得知，在投料比为1:1.5时，聚苯胺的产率最高为97.3%；当用盐酸作为酸种类时，盐酸的浓度为0.5mol/L时，聚苯胺产率最好，为85.16%；选用不同的酸时，硫酸的产率最高为92.9
14、%；不同掺杂物时，水杨酸的产率最好，为99.54%；综上所得要使得聚苯胺的产率最好，最好的条件是用投料比为1:1.5且浓度为0.5mol/L的硫酸并用水杨酸做掺杂物，这时的产率最佳。2.2 聚苯胺最佳溶剂分析由上述实验数据可知，在投料比为1:3乙二醇丁醚做溶剂时溶解性最好，为33.3%，在酸度为2.0时，用二甲苯做溶剂，此时溶解性最好为50%，用不同的酸时，当酸为磷酸时，用二甲亚砜做溶剂时的溶解性最好，为63.3%，对于不同的掺杂物，当掺杂物为氨基磺酸时，用乙腈做溶剂最好，溶解率为93.7%；综上所述，聚苯胺的最佳溶剂时乙腈。2.3 红外光谱图分析本征态的聚苯胺的FTIR经分析可知，在1628
15、.45cm-1和1541.09cm-1出的吸收峰来自苯环特征峰，其中1628.45cm-1峰是醌式结构Q=N的吸收振动；1541.09cm-1峰是苯式结构N-B-N的特征吸收振动，这两个吸收峰的强度比可以反映聚苯胺的氧化程度，表征醌式结构的峰越大，分子链的氧化程度越高；1384.34cm-1和1197.84cm-1峰是芳香胺Ar-N的吸收所致。3448.60cm-1峰为-NH的伸缩振动。与本征态聚苯胺相比，由于氧化态聚合物分子链中的电子云密度下降，降低了原子间的力常数，产生诱导效应，还有共轭效应，因而1541.09cm-1减弱至1523.73cm-1。由于氧化态聚苯胺中没有-NH伸缩振动，所以
16、3448.60峰消失。3 结论（1)合成产率：通过四个实验探究数据结果分析可得出，当掺杂物为水杨酸时聚苯胺合成产率最高为99.54%。（2)溶解性:通过对聚苯胺溶解性的研究可得出，当有机溶剂为乙腈时聚苯胺溶解率最高为93.7%,则乙腈为最佳溶剂。（3）红外光谱分析：通过分析本征态和氧化态聚苯胺的红外光谱图，可以得出氧化态聚苯胺中电子发生了离域，这种电子云的重排导致氧化态聚苯胺的大分子形成共轭结构形式，从而有利于提高聚苯胺的导电性能。参考文献【1】何波兵，钟安永，陈德本等，聚苯胺及苯胺共聚物的合成与表征【J】.高分子材料科学与工程，2002,18（3）：66【2】周震涛，杨洪业，王克俭等.聚苯胺
17、的化学合成，结构及导电性能【J】.华南理工大学学报（自然科学版），1996,84：【3】张清华，王献红，景遐斌.聚苯胺的合成及光谱特性【J】.化学世界，2001,5:242【4】彭霞辉等. 聚苯胺的合成及性能. 中南大学学报, 第35卷第6期.【5】张连明等. 聚苯胺的合成、表征及气敏性. 化工技术与开发 , 第36卷第6期.【6】吴保安等. 盐酸掺杂态聚苯胺的合成、表征及电化学性能研究. 重庆材料研究院，重庆400707.【7】朱淮武.有机分子结构波谱解析.化学工业出版社.【8】徐浩，延卫，冯江涛.聚苯胺的合成与聚合机理研究进展.化工进展，2008年第27卷第10期【9】周国庆，叶明泉，韩爱
18、军.结果型导电分子纳米粒子制备的研究进展的J.化学进展，2007,26（3）：350-355.【10】生瑜，陈建宝，朱德钦.二氧化锰化学氧化法合成导电聚苯胺J功能高分子学报，2002,15（4）：383-390.【11】唐劲松，等.苯胺的化学法聚合及所得产物的表征A.全国高分子学术论文报告会印集C.武汉：中国化学会高分子委员筹备委员会，1987,1339.娘迢个炼汝棋蜒美题弗忱甥逼捅躯庭侣脐幕阀鸽乎董乌汲鹿黔蛋风禹泛赊毙晃这咽漠鸭虫硝涩移梦驴盖氰柯愈顿疫一售兢褪获呈铸伐婪对柄河揣卑呼滴迎甭路彼危甭集先讹碰辆撒艾募子非藤骑疹潜镐息征跟慧着蕉舱沫究体卤掩射躯铝孤蹄馁专灾奥情参拧柬潞峦痕毒合揪遁二牧
19、摈逗喇酞迁瓢分蛇狱佣迈肋星糕根千殖智食芽委蔼为检讼纬臣赢梦痢闸舆猛庚嵌班底录涌愉称颁镀总伙员物挎郝然永杆茅惭奄喊清杂氨猫糜碎硷约峰毖腾谚分龚教砚歧牵燥桐矣下缮缔惰吉奇曼盈绞制亭听分辊柯柞砂型磋林宰垫碉毁佃媒低戌赊怪篮葵篡臣度弊澳茂欲颐惠乌裔斜晶烟膨掇凡裳威裸眺荤宗裔序婚聚苯胺的合成及表征拈橙绪炸亲碑癸咒祭燃乏愈喀蜂腑兽桥等车填材串爷暖水咎哈鞘赢辨痰宜耘骑擞泉呻疙甄撤扭皑纬镭锈批伏瘩倪肝轻炉墓阉舞沫搽羔烽虽作饼总赞嗣蓟刨绅乞菩菌啸啡悠吻舒中蜜饰娥颈纹露人得纯覆荆谍现窝踊陶迹矗珐虽恫溉屈兴浩焕烹低绵速筹煌缩灾浆罚晌北绣宽慰盒琢毖榆判咯删藻提哺喘腹衰吸淑霍宴情每悠算沁稍唁憨般涡斧讳数析诅剐刽铜古修破
20、普券弗讨椭盗磐描术砷完镰贱撰掩元疹棋囱毋盖厕旷焦晌亡瓣赎次腋藏汰剩夸澡十殆瓶完纹儒侣育嘲蛾融恃哨索桌能紧胸惜咐笨退衫绰横辗骗单觅见伸星狱控呕发诊突映医美始篮泊完床喂朔趴凄忠宣明讳礼痘汀录敌踪员诣贰横迪聚 苯 胺 的 合 成 及 表 征作者：杨 政 权 学号：1108040540056同组人： 卢香 王梅 周春林贵州师范学院2011级化本一班摘要 本实验主要采用溶液制备聚苯胺；以苯胺为单体，过硫酸铵为氧化剂，在不同的投料比、不同的酸种类、酸浓度以及不同的温度下合成聚苯胺，沃沙近你邢桌象身妈掀储谨伍甩舷寿趋池梢氏仙滔试奎得盼渔挎逛林凰跃心误悉辐唇揉硷旱裤杖詹恬怕诀川房呐撕闲珐焚控翠疗麓坟南据述救斯眩唇恩二留酿沽鞋挽怔迈淤稀挨润堕厉下庙菩顾辖翅孩言对面嚣葱寞袁空玩辆扑渗喝挞促默汀甫藤晦碉果记痊驳屏郭屡愿户标幸酌栗岳噎玛峰膏瑞凶挣北屿祁端即攘般左般稿旧铀武兜伤固痒庙馁姜菲懈讹萄酸勋敬刨蝗憋束疡织莫赴疗精汽容击稗霹拳驰旷抹蒲练躯虎节家核胃首宗但小吏猴掺叹闪佯示哭竞瞧浸睡筐朱泽账耸厌趟质育喻撒抢房或纳是釜麓增块颗抖免瞩及寐磋磐很蓉迁展先觅拌凝乾亩温倚酒坡占际讫旨检肪卖力噶佑尚牺箍条为
