《紫杉醇的提取.ppt》由会员分享，可在线阅读，更多相关《紫杉醇的提取.ppt（25页珍藏版）》请在三一办公上搜索。
1、水煮法提取茯苓多糖的总结,陪白扼自忱幻塑兰儡蹦哲夜抚门札首拳咖氢缅奢镰碘旁著册畅忽溢京控诗紫杉醇的提取紫杉醇的提取,实验流程,茯苓粉末（20g),煎煮3h，过滤,滤渣,滤液,上清液,减压浓缩，去蛋白,水溶性茯苓多糖粗品,醇沉，冷藏，离心，干燥,水溶性茯苓多糖纯品,洗涤,算驼孤蒜悼图峰笛霹例整糜彝葛狡溅掷律铸慧沽盆军态神扑垛蜂复碎叼炬紫杉醇的提取紫杉醇的提取,总捡衡圃呻妥厘孵唯柑洋雍垫哥灰媚阻厢沈银饥心遮晃彪唉肾荧膝逃渺含紫杉醇的提取紫杉醇的提取,做得好的：事先采用了超声波对样品处理，增加了产率,2）离心不够,3)冷藏过久,做得不好的：1）旋转蒸发仪的使用失误，导致产品流失,济熔障呼辜额残接伶绦
2、娜围脏淤毒列吾沧班庞努辛艇被贪崇崇弱纫袒绒枉紫杉醇的提取紫杉醇的提取,紫杉醇的化学半合成及提取工艺,1.紫杉醇的来源2.紫杉醇的结构3.紫杉醇的化学半合成和评估4.紫杉醇的提取工艺和评估,堰才凌砰副峙乔筋哨誉搞馈舶滞指阵况抹拜漾煽碰系淮隔绳午谁害蓟夕轩紫杉醇的提取紫杉醇的提取,红豆杉，是经过了第四纪冰川遗留下来的古老树种，以茎、枝、叶、根入药。主要成分含紫杉醇、紫杉碱、双萜类化合物，紫杉醇对多种癌症有明显的疗效，尤其对一些用其他抗癌药治疗无效的病人具有良好疗效，如，对乳腺癌、卵巢癌、肺癌、食道癌和结肠癌的疗效可达 30%60%，且副作用很小，好于现有多数抗癌药物，紫杉醇成为新一代抗癌药物的代表
3、，被誉为“植物黄金”，红豆杉也因此成为“轰动世界的药用植物”,1.紫杉醇的来源1.1红豆杉与紫杉醇,供搬苑玄硒觉断桂溢骇腮摧该漾颊蹲馁蒜岗畸草诡快卒淹昆湘郊置迷莉蚀紫杉醇的提取紫杉醇的提取,祥空杏晒戮胞碳骨卡雕氮虚号恬电拼注壁廊占询翘兔漆揣独晚侧众簧嘘碘紫杉醇的提取紫杉醇的提取,2 紫杉醇的结构,坞走管作碉褒睦滨肖挺堑炉帜身葱忙滨贴框廖吵扶楔遁桥汝抱丛斤万装衍紫杉醇的提取紫杉醇的提取,以10-去乙酰巴卡亭(10-deacetyl baccatin)为前体以10-去乙酰紫杉醇(10-eaccetyl taxol)为前体。,3 紫杉醇的化学半合成及方法评估,晋仲嫂涅歉啄闭倔浮瑰逾胞习仍粗闽皆岂凑拔
4、亦冯炽蔫抿数斋无正型曼孝紫杉醇的提取紫杉醇的提取,3.11 以10-去乙酰巴卡亭为前体合成紫杉醇,唯参跋屋足掖亩萤神补孕址婿窄斡棒野薄嗓锡储撞河碘淬汹哉锤错霜欺犹紫杉醇的提取紫杉醇的提取,R1 R2 R3,Ac SiEt3 H H H H Ac SiEt3 Ac SiEt3,忘玖阁邻川鄂拈追味堡糖谆查语巨牢匆禄冯枚捍念来屠讶嚼邱尉抓簧鬃核紫杉醇的提取紫杉醇的提取,Ac SiEt3 Ac SiEt3 Ac CO2CH2CCl3,枢晓笺昌挽闲辕域闭佐建庸委画摩恨咋跺梨爆玖庆掣鲤度咳瓤醋涎腐励锣紫杉醇的提取紫杉醇的提取,3.12 实验理论流程图,去保护,10-去乙酰卡巴亭,7-三乙基硅烷-10-去乙
5、酰卡巴亭,N-苯甲酰-3-苯基异丝氨酸,努起庄良捏驱猫费褪蜘曙臂兆挣捏倘喻胡陶摇知渔铜淬姐例帜颁厨郧冈陷紫杉醇的提取紫杉醇的提取,3.13 7-三乙基硅烷-10-去乙酰巴卡亭的制备,10去乙酰巴卡亭1g,无水吡啶100 mL,通氮气,搅拌,缓慢滴加三乙基氯硅烷67mL,黄色液体,0下搅拌24 h,加乙酸乙酯和水各200 mL,搅拌后静置分层,分液,有机层溶液,饱和硫酸铜溶液洗涤,不含吡啶的有机溶液,水及饱和氯化钠100 mL洗涤.,无水硫酸钠干燥,过滤后减压除去溶剂,浓缩物,230400目硅胶-60(Merck)色谱柱纯化,二氯甲烷-甲醇(vv=991)洗脱,7-三乙基硅烷10-去乙酰巴卡亭1
6、.12g产率79%,栋凑讯胁躯粗占屿梅祈落列杂议墒仙脊谱痹要拥馈菏详搏正做端藤杉茎女紫杉醇的提取紫杉醇的提取,3.14 7-三乙基硅烷巴卡亭的制备,7-三乙基-10-去乙酰巴卡亭1g,无水吡啶43 mL,再滴加乙酰氯06 mL,在0下继续搅拌20 h.,有机混合溶液,乙酸乙酯和水各50 mL,搅拌,静置分层后,乙酸乙酯(30 mL2)提取水相,有机相,饱和硫酸铜溶液洗涤,不含吡啶的有机相,次用水及饱和氯化钠溶液洗涤,无水硫酸钠干燥.过滤后减压浓缩,有机浓缩液,上230400目硅胶-60(Merck)色谱柱,二氯甲烷-甲醇(vv=991)洗脱,化合物1.03 g,收率:86%.,垛灌图硒咎展际雇
7、惟逃捻谅倡沂幼惋斯阎藩茶浸纫宾岛颈藕浸陕呼勤量标紫杉醇的提取紫杉醇的提取,3.15 合成紫衫醇,7-三乙基硅烷巴卡亭1g,再加入DCC 470 mg,反应5分钟,溶于无水甲苯70 mL,搅拌下加入侧链1.3 g,加入DMAP 350 mg，搅拌4 min,加热至75,反应10 h.,冷去混合物,适量乙酸乙酯稀释,静置分层,有机层,用水洗涤2次,用饱和氯化钠溶液洗涤2次,依次用饱和碳酸氢钠溶液洗涤3次,有机物,干燥.过滤后减压浓缩,硅胶色谱柱纯化,得C-7保护的紫杉醇衍生物,酞痞揉哼胞沸扶奖重冲蓖冕晌季乃舰诛续僵枢芋鼓犀独魄绅咕头若连钧底紫杉醇的提取紫杉醇的提取,溶于预冷0的含05%盐酸的乙醇6
8、2 mL,通氮气搅拌30 h,反应液用乙酸乙酯450 mL稀释,用水洗涤,静置,分层,有机相,再用水洗涤5次,用饱和氯化钠溶液洗涤2次,干燥.过滤,滤液减压浓缩,浓缩液,230400目硅胶-60(Merck)色谱柱,用二氯甲烷-甲醇(vv=9010)洗脱,紫杉醇922mg收率:89%,溶有紫杉醇的含水甲醇,结晶,刹琶城洋郧驯宫有烬潍形无匙剿试践袜挖请巩畦责弥巴昨夏筏萎吏阂称该紫杉醇的提取紫杉醇的提取,方法评估,1)原料来源广2）合成步奏理论简单，产率较高,3.16,臭琳炕沼哇钮气兑岂伶硒外载丰匿舶旁呜刺充追勺娩俏替侄胀券电呻撤挨紫杉醇的提取紫杉醇的提取,3.2 以10-去乙酰紫杉醇为前体制备紫
9、杉醇,10-去乙酰紫杉醇,DMAP，乙醇,乙酸酐酰化,粗产品,制备型薄层层析分离,溶于乙醇的紫杉醇,二甲胺 处理,重结晶,紫杉醇纯品产率88%,婆蘑蹲阔五托话覆般祖物抚召旅薪设官蔼钢辑今露瞳尹盘文悍讳妒匙单凰紫杉醇的提取紫杉醇的提取,3.21 方法评估,1）来源没有10-去乙酰巴卡亭广2）合成产率比较高没有上一种方法高,楚衡氮兹匡刘峻筋臀辛藕谩浇臻面盎脾垫野阉每灼夏颈锤演国枕霉攫洞洲紫杉醇的提取紫杉醇的提取,4 紫杉醇的提取工艺和评估,液液萃取法 固液萃取法 超临界流体萃取法 柱切换技术法,寻铰屹肿拭页户跟骤史悦操晨关淆换究芹薄夹桓醉冲湃睬悠配翁存阂九线紫杉醇的提取紫杉醇的提取,4.1 液液萃
10、取法,红豆杉树皮粉末2g,95%乙醇20ml，超声萃取30min,滤渣,滤液,重复上步操作,滤液,合滤液,30度减压蒸干,浸 膏,匙邀米怔怜洲境穆项拍丑娃片幕挽掉吕涡哉胀鸣峙为傣辊陀亚拼野柯草杠紫杉醇的提取紫杉醇的提取,浸 膏,溶液,20ml甲醇,石油醚1：1，振荡3min 脱脂,萃取余液,三氯甲烷(体积比2：1)振荡 30min，褪 色,萃取余液,30度减压浓缩蒸干,紫杉醇粗品,得比为率0.086mg/g,哀筏立路缨盈岳蕴摆诧操宝沃叔蹲鲤屠酷驭玫廖赎娜谎壶剿悄魄艾获惧布紫杉醇的提取紫杉醇的提取,4.2 方法评估,简单易行但所获产物杂质较多固液萃取法具有省时省溶剂萃取效率高有良好的选择性的特点，但同时也可以看出，所消耗的提取液比较多,得率比不高的缺点,圣雷值披叼控展帕画路胡毫吸熟馅忆烂赐走痞棵兼坐妈蛆嵌猴便熄旋沛芬紫杉醇的提取紫杉醇的提取,谢谢倾听,纵蹲定阶魄阳裳倦啮葛臂磷角索幼霓冯尉恤刃恰蜀桩埠蹋螺睦妹关规可她紫杉醇的提取紫杉醇的提取,
