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1、基础化学实验,重量分析法测定钡盐中的钡含量,干燥恒重法,云南大学化学学院实验教学中心殷志禹,欢迎您,基础化学实验,一、实验目的,1.掌握测定BaCl22H2O中钡的含量的原理和方法。2.掌握晶形沉淀的制备、过滤、洗涤、灼烧及恒重的基本操作技术。,基础化学实验,二、实验原理,称取一定量的BaCl22H2O,以水溶解,加稀HCl溶液酸化,加热至微沸,在不断搅动的条件下,慢慢地加入稀、热的H2SO4,Ba2+与SO42-反应,形成晶形沉淀。沉淀经陈化、过滤、洗涤、烘干、炭化、灰化、灼烧后,以BaSO4形式称量。可求出BaCl22H2O中钡的含量。,基础化学实验,为了获得颗粒较大、纯净的结晶形沉淀,应
2、在酸性、较稀的热溶液中缓慢加入沉淀剂,以降低相对过饱和度,沉淀完成后还需陈化;为保证沉淀完全,沉淀剂必须过量,并在自然冷却后再过滤;沉淀前试液经酸化可防止碳酸盐等钡的弱酸盐沉淀产生。选用稀硫酸为洗涤剂可减少BaSO4的溶解损失,H2SO4在灼烧时可被分解除掉。,基础化学实验,三、主要试剂和仪器,(1)试剂 H2SO4(0.5mol/L)HCl(2mol/L)AgNO3(0.1mol/L)BaCl22H2O(A.R),(2)仪器 瓷坩埚:20mL;淀帚(1把)马弗炉,基础化学实验,四、实验步骤,1.瓷坩埚的准备:洗净瓷坩埚,凉干,然后在800850马弗炉中灼烧。第一次灼烧3045分钟,取出稍冷片
3、刻后,转入干燥器中冷至室温后称重。然后再放入同样温度的马弗炉中,进行第二次灼烧1520分钟,取出稍冷后,转入干燥器中冷至室温,再称重,如此同样操作,直至恒重为止 恒重是指两次灼烧后,称得重量的重量差在之间。,基础化学实验,一般,此重量差值对不同沉淀形式应有不同的要求。坩埚和沉淀进行恒重操作时,每次应注意放置相同的冷却时间、相同的称重时间。总之,恒重过程中,要保持各种操作的一致性。,基础化学实验,2试样分析:准确称取0.4-0.6g BaCl22H2O试样两份1,分别置于两个250mL烧杯中,加水约70mL,2-3mL 2molL-1 HCl,盖上表皿,加热至近沸,溶解,但勿使试液沸腾,以防溅失
4、。与此同时,另取4mL 1molL-1 H2SO4溶液两份,置于小烧杯中,用水稀至30mL,加热至近沸。然后将近沸的两份H2SO4溶液用小滴管逐滴地分别加入到两份热的钡盐溶液中,并用玻璃棒不断搅动,直至两份分别全部加入为止。,基础化学实验,待沉淀下沉后,在上层清液中加入1-2滴1mol/L H2SO4,仔细观察沉淀是否完全,如已沉淀完全,盖上表面皿,将玻璃棒靠在烧杯嘴边(切勿将玻璃棒拿出杯外,以免损失沉淀),置于水浴或沙浴上加热,陈化0.5-1h,并不时搅动。也可将沉淀在室温下放置过夜,陈化。溶液冷却后,用中速定量滤纸过滤,先将上层清液倾注在滤纸上,再以稀H2SO4洗涤液(洗涤液用2-4mL
5、1mol/L H2SO4稀释至200mL配成)洗涤沉淀3-4次,每次约用10mL,洗涤时均用倾泻法过滤。,基础化学实验,然后,将沉淀小心转移至滤纸上,用淀帚由上至下擦拭烧杯内壁,并用一小片滤纸擦净杯壁(该滤纸片是在折叠滤纸时撕下的小片),将此滤纸片放在漏斗内的滤纸上,再用水洗涤沉淀至无Cl-为止(用AgNO3溶液检查,检查方法是:用10mL离心管收集2mL滤液,加AgNO3两滴,直到不显浑浊为止)。将沉淀和滤纸置于已恒重的瓷坩埚中,经干燥、炭化、灰化后2,在800-8503下灼烧至恒重45。,基础化学实验,重量分析法中的操作:,图:倾泻法过滤操作和倾斜静置,图:滤纸的折叠和安放,图:沉淀转移操
6、作 图:在滤纸上洗涤沉淀,图:干燥器的作用,基础化学实验,1 一般需要平行做三份。各院校可根据实验室条件,要求学生做两份或三份。2 沉淀及滤纸的干燥、碳化和灰化过程,应在煤气灯上或电炉上进行,不能在马弗炉中进行。3 灼烧BaSO4沉淀的温度不能超过900,否则,BaSO4将与炭作用而被还原,反应式如下:BaSO4+4C=BaS+4CO;BaSO4+4CO=BaS+4CO24 沉淀恒重的方法也可按生产单位的操作进行。即将沉淀转到未恒重的坩埚中,在经干燥、炭化、灰化后在800850马弗炉中灼烧至恒重。这时“沉淀+坩埚”重量为W1。然后,用毛刷将坩埚中的沉淀刷干净,称出空坩埚的重量W2。由差减法(W
7、1-W2)即可得出BaSO4沉淀重量。5 称重时,要注意无论是坩埚及其盖放进天平中,或从天平中取出时,均应通过坩埚钳进行操作,切不许用手直接拿取。,注释:,基础化学实验,干燥好的玻璃坩埚稍冷后放入干燥器,先要留一小缝,半分钟后盖严,用分析天平称量,必须在干燥器中自然冷却至室温后方可进行。,五、注意事项:,基础化学实验,六、思考题,1.为什么要在稀热HCl溶液中且不断搅拌条件下逐滴加入沉淀剂沉淀BaSO4?HCl加入太多有何影响?为什么要在热溶液中沉淀BaSO4,但要在冷却后过滤?晶形沉淀为何要陈化?2.什么叫倾泻法过滤?洗涤沉淀时,为什么用洗涤液或水都要少量多次?3.什么叫灼烧至恒重?,基础化学实验,重量分析法实验操作视频,基础化学实验,七、参考文献,1.陈焕光、李焕然、张大经.分析化学实验M.广州:中山大学出版社,1998.165-169.2.北京大学化学系分析化学教学组.基础分析化学实验M.北京:北京大学出版社,1998.197-199.,基础化学实验,Thank you,