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1、大 学 基 础 化 学 实 验（非化学专业无机化学部分）,广西大学化学化工学院无机化学实验室,实验教材,.大学基础化学实验丛书无机化学实验，袁天佑、吴文伟、王清等，华东理工大学出版社，2005,实验课学习方法,1认真预习2做好实验3写好实验报告,实验报告的格式,测定实验元素及化合物性质的实验制备实验综合、设计性实验,测定实验一、实验目的二、数据记录：按照实验教材的记录内容和格式记录有关实验数据，注意准确保留有效数字。三、数据处理：计算过程及使用的计算公式。四、误差计算与讨论：计算出相对误差值，讨论造成误差的原因及实验中存在的问题。,元素及化合物性质的实验一、实验目的二、实验内容,三、问题与讨论
2、 实验中一些尚未很好解决的问题及与本次实验有关的理论知识探讨,制备实验一、实验目的：二、实验步骤：用方框和箭头表示制备各步骤所加试剂浓度、量，控制的条件和出现的现象。把整个制备过程表示在一张方框图中。例如：试剂氯化钠的制备实验,三、实验结果：产品质量、产率（）、外观、纯度等。四、讨论,1、熟悉无机实验室规划和安全守则。2、清点仪器，熟悉仪器的名称、规格、用途和注意 事项。3、练习玻璃仪器和瓷质仪器的洗涤与干燥方法。,实验一 仪器的认领、洗涤和干燥,实验目的,实验室规则和安全守则,一、实验室规则,二、安全规则,基本操作,1、认领仪器：按仪器单逐个领取和认识无机化学实验中常用的仪器。,常压过滤基本
3、操作：,下一页,上一页,减压过滤装置图1.吸滤瓶，2.布氏漏斗，3.安全瓶，4.抽气泵，5.自来水龙头头头头,2、玻璃仪器的洗涤：振荡水洗；内壁附有不易洗掉的物质，可用毛刷刷洗；刷洗后，再用水连续振荡数次，必要时用蒸馏水淋洗 三次（洗净后，内壁水珠均匀分布；未洗净时，器壁 附着水珠）。,3、仪器的干燥：凉干、烤干、吹干、烘干、气流烘干、快干（有机溶剂法）,一、实验目的,1.通过沉淀反应了解提纯氯化钠的方法。2.练习台秤、酒精灯的使用以及过滤、蒸发、结晶、干燥等基本操作。,实验二 氯化钠的提纯,二、实验原理,粗食盐中含有不溶性杂质（如泥沙等）和可溶性杂质（主要是Ca2+、Mg2+、K+和SO42
4、-）。不溶性杂质可用溶解和过滤的方法除去；可溶性杂质可用下列方法除去：在粗食盐中加入稍过量的BaCl2溶液时，即可将SO42-转化为难溶的BaSO4沉淀而除去：Ba2+SO42-=BaSO4,二、实验原理,将溶液过滤除去BaSO4沉淀，再加入NaOH和Na2CO3溶液，由于发生下列反应：Mg2+2OH-=Mg(OH)2 Ca2+CO32-=CaCO3 Ba2+CO32-=BaCO3食盐溶液中杂质Mg2+、Ca2+以及沉淀SO42-时加入的过量Ba2+便相应转化为难溶的Mg(OH)2、CaCO3、BaCO3沉淀而通过过滤的方法除去。过量的NaOH和Na2CO3可以用盐酸中和除去。少量可溶性杂质（
5、如KCl）由于含量很少，在蒸发浓缩和结晶过程中仍留在溶液中，不会和NaCl同时结晶出来。,三、仪器和药品,仪器：台秤、抽滤装置一套、蒸发皿、烧杯、电加热套、真空泵,药品：HCl(2molL-1),NaOH(2molL-1)BaCl2(1molL-1),Na2CO3(1molL-1）(NH4)2C2O4(0.5molL-1）,粗食盐(s）,镁试剂其他：滤纸,pH试纸,四、实验内容,1粗食盐的提纯(1)在台秤上称取5.0g研细的粗食盐放入小烧杯中,加约20mL蒸馏水,用玻璃棒搅动并加热溶解.溶液沸腾时,搅动下逐滴加入1molL-1BaCl2溶液至沉淀完全（约2mL）,继续加热,使BaSO4颗粒长大
6、而易于沉淀和过滤。为了实验沉淀是否完全,可将烧杯从热源上取下,待沉淀沉降后,在上层清液中加入12滴BaCl2溶液,观察澄清液中是否还有混浊现象；如果无混浊现象说明SO42-已完全沉淀.,四、实验内容(续上页),如果仍有混浊现象,则需继续滴加BaCl2,直至上层清液在加入一滴BaCl2后不再产生混浊现象为止。沉淀完全后,继续加热至沸,以使沉淀颗粒长大而易于沉降。减压抽滤,滤液移至一干净烧杯中。,四、实验内容,(2)在滤液中加入1mL2molL-1NaOH和3mL1molL-1Na2CO3，加热至沸，待沉淀沉降后，在上层清液中滴加1molL-1Na2CO3溶液至不再产生沉淀为止，减压抽滤，滤液移至
7、干净的蒸发皿中。(3)在滤液中逐滴加入2molL-1HCl，直至溶液呈微酸性为止（pH6）。为什么？,四、实验内容,(4)用水浴加热蒸发皿进行蒸发，浓缩至稀粥状的稠液为止，但切不可将溶液蒸发至干（注意防止蒸发皿破裂）。(5)冷却后，将晶体减压抽滤、吸干，将结晶放在蒸发皿中，在石棉网上用小火加热干燥。(6)称出产品的质量，并计算产量。,四、实验内容,2产品纯度的检验 取少量（约1g）提纯前后的食盐分别用5mL蒸馏水加热溶解，然后各盛于三支试管中，形成三组，对照检验它们的纯度。,四、实验内容,(1)SO42-的检验：在第一组溶液中分别加入2滴1molL-1BaCl2溶液，比较沉淀产生的情况，在提纯
8、的食盐溶液中应该无沉淀产生。(2)Ca2+的检验：在第二组溶液中，各加入2滴0.5molL-1(NH4)2C2O4溶液，在提纯的食盐溶液中应该无白色难溶的CaC2O4沉淀产生。,四、实验内容,(3)Mg2+的检验：在第三组溶液中，各加入23滴1molL-1NaOH溶液，使溶液呈碱性（用pH试纸试验），再各加入23滴“镁试剂”，在提纯的食盐中应无天蓝色沉淀产生。(镁试剂是一种有机染料，它在酸性溶液中呈黄色，在碱性溶液中呈红色或紫色，但被Mg(OH)2沉淀吸附后则呈天蓝色，因此可以用来检验Mg2+的存在。),五、实验注意事项,1.粗食盐要充分加热溶解2.pH值的检验方法 在用pH试纸检验溶液的酸碱
9、性时，应将小块试纸放在干燥的清洁表面皿上，用玻璃棒蘸取检验溶液，滴在试纸上，切不可将试纸投入溶液中检验.,五、实验注意事项,3.抽滤操作 a)本实验过程中三次减压过滤所除去和保留部分必须弄清楚。第一、二次除去滤纸上的不溶性杂质，保留抽滤瓶中的溶液。第三次是保留滤纸上的晶体，除去抽滤中的母液。b)结晶抽滤在布氏漏斗中的氯化钠晶体，绝对不能用水去冲洗，以保证产率。,实验三 弱酸pK值的测定,实验目的 1了解弱酸电离常数的测定方法。2了解pH计（酸度计）的使用方法。3学习移液管、容量瓶的使用方法，练习配制溶液。,醋酸是一元弱酸，在水溶液中存在着下列电离平衡：HAc=H Ac 其电离常数表达式为：（为
10、简洁起见，表达式中略去c）KHAcH+Ac-/HAc 用pH计测定已知浓度的醋酸溶液的pH值，算出 H，即可求出醋酸的电离常数。如以对数表示，则lg KHAclg H+lg Ac-lgHAc 或 pKHAc pH lgAc-+lgHAc 当Ac-=HAc时（即配制等浓度的HAc 和 NaAc 缓冲溶液），则pKHAc pH 可见，在一定温度下，如果测得醋酸溶液中当Ac-=HAc 时的 pH 值，即可计算出醋酸的电离常数。,一、实验原理,二、pHS3C 型数字 pH 计的使用,1前面板2显示屏3电极梗插座4温度补偿调节旋钮5斜率补偿调节旋钮6定位调节旋钮7选择旋钮（pH 或 mv,8测量电极插座
11、9参比电极插座10铭牌11保险丝12电源开关13电源插座,pHS3C 型数字 pH 计可用于测定水溶液的pH 值和电极电位（mv 值）。其测量范围是：pH 值 014.00；mv 值 01999 mv。其操作步骤如下：（一）开机前准备 1将电极梗（14）插入电极架插座。2将电极夹（15）夹在电极梗（14）上。3将复合电极（16）夹在电极夹（15）上。4拉下电极（16）前端的电极套（17）。5用蒸馏水清洗电极，然后用滤纸吸干电极底部的水分。（二）开机 1将电源线（18）插入电源插座（13）。2按下电源开关（12），电源接通后，预热 30 分钟，接着进行标定。,（三）标定 仪器使用前，先要标定。若
12、仪器连续使用，则每天标定一次。1在测量电极插座（8）处拔下Q9 短路插头（19）；2在测量电极插座（8）处插上复合电极（16）；3如不用复合电极，则在测量电极插座（8）处插上电极转换器的插头（20A）；将玻璃电极插头插入转换器插座（20B）处；参比电极插头插入参比电极插座（9）处；4把选择旋钮（7）调到 pH 档；5调节温度旋钮（4），使旋钮白线对准溶液温度值；6把斜率调节旋钮（5）顺时针旋到底（即调到 100 位置）；7把清洗过并用滤纸吸干水的电极插入 pH 6.86 的缓冲溶液中；8调节定位调节旋钮（6），使仪器显示的读数与标定用的缓冲溶液pH 值相一致；9用蒸馏水清洗电极，再用 pH 4
13、.00（或 pH 9.18）的标准缓冲溶液调节斜率旋钮至显示 4.00（或 9.18），重复68 动作，直至不用再调节定位或斜率两个调节旋钮也能显示正确数值为止，则仪器已完成标定。,注意：经标定了的仪器定位调节旋钮和斜率调节旋钮不得再有变动。标定的缓冲溶液第一次应用 pH 6.86 的缓冲溶液，第二次应用接近被测溶液 pH 值的缓冲溶液。如被测溶液为酸性时，应选用 pH 4.00 的缓冲溶液；如被测溶液为碱性时，应选用 pH 9.18 的缓冲溶液。一般情况下，在 24 小时内仪器不需要再标定。（四）测量 pH 值 1被测溶液与定位溶液温度相同时，测量步骤如下：定位调节旋钮不变；用蒸馏水清洗电极
14、头部，用滤纸吸干；把电极浸入被测溶液中，用玻璃棒搅拌溶液，使溶液均匀，在显示屏上读取溶液的 pH 值。2被测溶液和定位溶液温度不同时，测量步骤如下：定位调节旋钮不变；用蒸馏水清洗电极头部，用滤纸吸干；用温度计测出被测溶液的温度值；调节温度调节旋钮（4），使白线对准被测溶液的温度值；把电极浸入被测溶液中，用玻璃棒搅拌溶液，使溶液均匀，在显示屏上读取溶液的 pH 值。,（五）测量电极电位（mv 值）1把适当的离子选择电极或金属电极和甘汞电极夹在电极架上；2用蒸馏水清洗电极头部，用滤纸吸干；3把电极转换器的插头（20A）插入仪器后部的测量电极插座（8）内；把离子电极（或金属电极）的插头插入转换器的插
15、座（20B）内；4把甘汞电极的插头插入仪器后部的参比电极插座（9）内；5把两种电极同插入被测溶液内，将溶液搅拌均匀后，即可在显示屏上读取该离子选择电极（或金属电极）的电极电位（mv值），还可自动显示“A”极性。（六）如果被测信号超出仪器的测量范围，和测量端开路时，显示屏会发出闪光，作超载报警。（七）测量工作结束后，将Q9 短路插头（19）插入测量电极插座（8）内，以防止灰尘及水气浸入。应及时将电极保护套套上，套内应放少量补充液（3 molL1 的KCl溶液）以保持电极球部的润湿。,三、实验方法和步骤,（一）、pH 值法实验步骤：1 配制不同浓度的HAc 溶液将4只洁净干燥的小烧杯编成14号，将
16、3只干净的容量瓶编成13号。用4号烧杯盛已知准确浓度的HAc 溶液约50 ml，然后用吸量管从烧杯中吸取5.00 ml、10.00 ml 标准HAc 溶液分别放入1号、2号容量瓶中，用移液管从烧杯中吸取25.00 ml 标准HAc溶液放入3号容量瓶中，分别在3个容量瓶中加入蒸馏水至刻度，充分摇匀，并计算这三种HAc溶液的准确浓度。2 测定不同浓度的HAc 溶液的pH值把以上不同浓度的HAc 溶液按由稀到浓的次序在酸度计上分别测定其pH值。,（二）、缓冲溶液pH法实验步骤：1 配制不同浓度的HAc 溶液将4只洁净干燥的小烧杯编成14号，将3只干净的容量瓶编成13号。用4号烧杯盛已知准确浓度的HA
17、c 溶液约50 ml，然后用吸量管从烧杯中吸取5.00 ml、10.00 ml 标准HAc 溶液分别放入1号、2号容量瓶中，用移液管从烧杯中吸取25.00 ml 标准HAc溶液放入3号容量瓶中，分别在3个容量瓶中加入蒸馏水至刻度，充分摇匀，并计算这三种HAc溶液的准确浓度。2 制备等浓度的HAc 和 NaAc 混合溶液并测定其pH值 从1号容量瓶中用吸量管吸取10.00 ml 已知准确浓度的HAc 溶液于1号烧杯中，加入1滴酚酞溶液，然后用滴管逐滴加入0.1 molL1 NaOH溶液（注意：一边滴一边搅拌），至酚酞变粉红色且半分钟内不褪色为止。再从1号容量瓶中吸取10.00 ml HAc溶液加
18、入到1号烧杯中，用玻棒搅拌均匀，即得等浓度的HAc 和 NaAc 混合溶液，用pH 计测定该混合溶液的 pH 值。3 分别用2号、3号容量瓶中的已知准确浓度的 HAc 溶液，重复上述操作，并分别测定所得混合溶液的 pH 值。,数据的处理 通过上述实验所测得的HAc的三个 pK 值，由于实验误差可能不完全相同，可用下列方法处理，求得 pK平均和标准偏差S。pK平均：pK平均,误差 i：i pK平均 pK实验 标准偏差 S：S,实验四：由胆矾精制五水硫酸铜,【实验目的】1、巩固托盘天平的使用。2、了解重结晶提纯物质的原理。练习常压 过滤、减压过滤、蒸发浓缩和重结晶等 基本操作。,【实验原理】,（1
19、）用过滤法出去胆矾中的不溶性杂质。（2）用过氧化氢将溶液中的硫酸亚铁氧化 为硫酸铁，并使三价铁在pH4.0时全部水解 为Fe(OH)3沉淀而除去。（3）溶液中的可溶性杂质可根据 CuSO45H2O 的溶解度随温度升高而增大的性质，用重结 晶使它们留在母液中，从而得到较纯的无水 硫酸铜晶体。,【仪器和药品】,（1）仪器：托盘天平 pH试纸 滤纸（2）药品：工业硫酸铜 NaOH(2mol/L)H2O23(m)H2SO4(2mol/L)乙醇95(m),【实验步骤】,一、初步提纯称取15.0g粗硫酸铜于烧杯中，加入约60mL水，加热、搅拌至完全溶解，减压过滤以除去不溶物。滤液用2mol/L NaOH调
20、节至pH4.0，滴加入3(m)H2O2（约2mL，若Fe3+含量高需多加些）。如果溶液的酸度提高，需再次调整pH值。加热溶液至沸腾，数分钟后趁热常压过滤。将滤液转入蒸发皿内，加入23滴2mol/L H2SO4使溶液酸化。水浴加热，蒸发浓缩到适量体积（学生自行计算）。冷至室温，减压过滤，抽干，称重。,二、重结晶,（1）将上述产品放于烧杯中，按每克产量加1.2mL蒸馏水的比例加入蒸馏水。（2）加热，使产品全部溶解。（3）趁热常压过滤。滤液冷至室温，再次减压过 滤。（4）用少量乙醇洗涤晶体12次。（5）取出晶体，晾干，称重。然后放入干燥留待用。,实验原理,硫酸亚铁铵的制备 铁屑与稀硫酸反应制取硫酸亚铁溶液:Fe+H2SO4 FeSO4+H2 在硫酸亚铁溶液中加入与硫酸亚铁等物质量的硫酸铵,经蒸发浓缩、冷却结晶,得到产物：FeSO4+(NH4)2SO4+6H2O(NH4)2SO4 FeSO46H2O,实验流程,铁屑净化(1molL-1NaCO3)分离干净铁屑酸溶(3molL-1H2SO4)过滤 FeSO4溶液合成(NH4)2SO4 蒸发浓缩冷却结晶过滤(NH4)2SO4 FeSO46H2O 晶体计量,
