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1、硅单晶体的制备,桂林电子科技大学职业技术学院,一、多晶硅的制备,多晶硅是硅的多晶体，与硅单晶体的显著区别在于部分晶格原子的无序排列；但多晶硅是制备单晶硅的原始材料。,高纯硅的制备通常首先由硅石（二氧化硅）制得工业硅（粗硅纯度低、杂质多），再制成高纯多晶硅，经拉制得到半导体材料单晶硅，或称硅单晶。,多晶硅制备方法原理还原与分解,常见的多晶硅制备方法主要有三种：四氯化硅氢还原法 三氯氢硅氢还原法 硅烷热分解法,多晶硅制备原理与方法,四氯化硅氢还原法,第一步：四氯化硅制备,第二步：四氯化硅提纯,1、精馏法分馏 四氯化硅溶液中各化合组分沸点不同，选取适当的温度可以将其分离。,四氯化硅氢还原法,2、吸附
2、法固体吸附法 利用分子极性进行分离，判断化学键的极性与分子的极性。,判断：CCl4、H2、H2O2,四氯化硅为非极性分子，三氯化磷为极性分子，选择一种吸附剂，能对极性分子有吸附力，对非极性分子没有吸附力。,四氯化硅氢还原法,活性氧化铝：极性吸附剂同性相吸，异性相斥严格控制加热速率，于773K加热制成多孔结构的活性物质,吸附纯化后，四氯化硅纯度可达6至9个“9”，既99.9999%，可用来制备多晶硅。,第三步：四氯化硅还原制得多晶硅,三氯氢硅氢还原法,第一步：三氯氢硅制备,三氯化硅由干燥的氯化氢与硅粉反应得到：,第二步：三氯氢硅的提纯与四氯化硅相类似 思考：能否吸附法提纯？,第三步：三氯氢硅还原
3、制备多晶硅,硅烷热分解法,硅烷由硅化镁和氯化铵反应制得：,一、硅烷制备,二、硅烷提纯,方法：减压精馏、吸附等,三、硅烷高温分解,多晶硅制备工艺流程,多晶硅的提纯,上述方法制备的多晶硅浓度总体不高，在进入单晶硅制备设备之前还需进行多晶硅的纯化处理。,方法：区域提纯法区熔法：分凝现象,分凝现象：含有杂质的材料，经熔化后再缓慢凝固时，固体中各部分杂质浓度不相同，原来杂质分布均匀的材料，经熔化和凝固后，杂质分布不再均匀，有些地方杂质多，有些地方杂质少，则实现了杂质分离。,杂质分凝程度可用分凝系数K来表达：,当K大于1时，固相杂质浓度大于液相杂质浓度，沿锭长方向逐段凝固时杂质将留在头部-固相端；当K小于
4、1时，固相杂质浓度小于液相杂质浓度，沿锭长方向逐段凝固时杂质将留在尾部-液相端；,多晶硅的提纯,多晶硅的提纯,质量检验：符合标准规定的单晶拉制材料,质量检验内容：【表面有无氧化：有氧化时色泽变暗】【测定多晶硅纯度：6至9个“9”以上可用来制备单晶硅】,二、单晶硅的制备,硅石粗硅高纯多晶硅单晶硅（成核+生长）,制备原理：类似于“结冰”现象，当熔融体温度降低到某一温度时，许多细小晶粒在熔体中出现，然后逐渐长大，构成晶体材料,结晶条件：1、温度降低到结晶温度以下“过冷”2、必须有结晶中心（籽晶）,晶体性质：熔点温度以上时，液态自由能低于固态；熔点温度以下时，固态自由能低于液态。,过冷状态熔融态多晶硅
5、，固态自由能低，一旦存在籽晶，就会沿着结晶中心结晶固化。若存在多种结晶中心，则会产生多晶体。,单晶硅制备控制重点：良好籽晶的选择,二、单晶硅的制备,单晶硅的制备方法,当前制备单晶硅两种主要方法：直拉（拉晶）法（Czochralski Method）悬浮区熔法（Float Zone Method）,两方法制备的单晶硅具有不同特性和器件应用领域，区熔法制备单晶硅主要应用于大功率电器领域；直拉法主要应用于微电子集成电路和太阳能电池方面，是单晶硅制备的主体技术。,单晶拉制生长设备,设备构成,主体设备：单晶炉,炉体,机械传动系统,加热温控系统,真空或惰性气体输送系统,单晶炉,基本原理：多晶硅原料被装在一
6、个坩埚内，坩埚上方有一可旋转和升降的籽晶杆，杆下端有一个夹头，用于夹住籽晶。原料被加热器熔化后，将籽晶放入熔体内，控制合适的温度，使之达到饱和温度，边旋转边提拉，即可获得所需硅单晶。,直拉法,直拉法具体操作方法,具体操作步骤如下：,1、清洁处理 对炉腔、坩埚、籽晶、多晶硅料和掺杂合金材料进行严格清洁；清洁处理完毕后用高纯去离子水冲洗至中性后烘干备用；,2、装炉 将粉碎后硅料装入石英坩埚内，把带掺杂合金分别装入坩埚和掺杂勺内，随后把清洁好的籽晶安装到籽晶轴夹头上，盖好籽晶罩；,3、加热熔化 加热前打开炉腔内冷却水，当真空度或惰性气体含量达到要求时开始加热；合理控制加热速度，防止出现“搭桥”和“跳硅”现象；待硅料全部熔化后，选择合适籽晶温度，准备下种拉晶。,4、拉晶 1）下种：下降籽晶使之与熔融硅液面接触进行引晶；2）缩颈：略微升温，起拉进行缩颈（或收颈）；3）放肩：略微降温、降速，让晶体逐渐长大至所需直径；4）等径生长：放肩进入到所需直径前进行升温，等径生长；5）收尾拉光：适当升高温度，加速使坩埚内液体全部拉光；,直拉法具体操作方法,拉晶过程示意,悬浮区熔法简介,优点：可有效控制杂质含量,
