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1、第8章 有机质谱,有机质谱:在高真空状态下,用高能量的电子轰击样品的蒸气分子,打掉分子中的价电子,形成带正电荷的离子,然后按质量与电荷之比依次收集这些离子,得到离子强度随m/e变化的谱图.,图 乙酸乙酯在不同电子轰击下的质谱,有机质谱仪简介:进样系统 离子源:一般轰击能量在70eV左右 质量分析器:分开不同的m/e 检测器:把接收的阳离子转化成电信号,经过放大后输入数据处理装置.图 有机质谱仪方块图,质谱谱图表示方法:横坐标 质荷比m/e,表示样品离子的质量数 纵坐标 离子流强度 丰度 相对强度 绝对强度 每个质谱峰表示一种质核比的离子,质谱峰的强度表示该种离子峰的多少.,测试原理:样品进入离
2、子源,在离子源中样品分子被电离成离子,带有样品信息的离子经过质量分析器按质核比分开,再经检测记录,得到样品的质谱图.,MS谱图解析 有机质谱中的离子 分子离子:具有奇电子数的游离基.同位素离子:M,M+1,M+2;峰强度比满足:两个峰3:1,3个峰9:6:1 碎片离子:可推断分子离子的结构 多电荷离子:打掉两个或更多的电子,形成m/2e,m/3e等质核比的离子 亚稳离子:m*=m22/m1,判断分子离子峰的方法:质谱中质量最大的峰 最高质量的峰与邻近碎片离子峰是质量差是否合理 N规则:含偶数N原子的化合物其分子离子的质量数是偶数 含奇数N原子的化合物其分子离子的质量数是奇数 若分子离子峰太弱,可改进实验手段,二 典型有机化合物的谱图 1 饱和烃的谱图 特征 偶电子系列质量数相差14,即相差-CH2基团,2 醚类化合物 偶电子系列质量数 45,59,73,87,3 醇类 可形成31,45,59,73 及失去水和乙烯的M-46的峰,4 羰基类,5 胺类及酰胺类 30,44,58,72,86,100,114峰 重排59基峰,6 芳烃化合物 91,65,39,51,77,未知化合物谱图解析 确定分子离子峰和决定分子式 确定碎片离子的特征 提出可能的结构式并验证,举例 利用同位素峰确定结构,课后作业:有机质谱谱图表示方法?是否谱图中质量数最大的峰为分子离子峰?为什么?,
