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1、实验三 药用辅料醋酸钠含量测定,定,【实验目的】,1.掌握醋酸钠含量测定的方法与原理;2.熟悉分度值为0.05ml滴定管的使用;3.了解高氯酸溶液的配制与标定。,标定:取在105干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g,精密称定,加无水冰醋酸20ml使溶解,加结晶紫指示液1滴,用本液缓缓滴定至蓝色,并将滴定的结果用空白试验校正。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量,算出本液的浓度,即得。要求:n=3,相对平均偏差0.3%,F(实际浓度/规定浓度)=15%。,取经120干燥至恒重的本品约60mg,精密称定,加冰醋酸25ml溶解,加结晶紫指示液2滴,用高氯酸滴定液(0.lmol/L)滴定至溶
2、液显蓝色,并将滴定的结果用空白试验校正。要求:n=3,相对平均偏差0.3%。按干燥品计算,含醋酸钠(C2H3NaO2)不得少于99.0%.,2.醋酸钠含量测定,【思考题】1.药品标准的理论依据,标定高氯酸滴定液(0.1mol/L)的理论依据与计算公式?,答:标定高氯酸的理论依据为+HClO4=+KClO4,白色,醋酸钠含量测定的理论依据与含量计算公式。,滴定液:HClO4+HAc H2Ac+ClO4-供试品溶液:CH3COONa+HAc CH3COOH+Ac-滴定反应:AC-+H2Ac+2HAc总反应:CH3COONa+HClO4 CH3COOH+NaClO4,请计算醋酸钠含量测定需要大致多少
3、毫升高氯酸滴定液(0.l mol/L)。,答:,本实验需要0.05ml分度值的滴定管,还是0.1ml分度值的滴定管?为什么?,答:需要0.05ml分度值的滴定管,因为本实验消耗滴定液的体积在10毫升以内,为了保证四位有效数字的准确度,应该用 0.05ml分度值的滴定管。,为什么在滴定液中加醋酐?,答:在滴定液中加醋酐是为了将滴定液中的水分除去。,(CH3CO)2O+H2O=2CH3COOH,为什么高氯酸滴定液需要校正?请写出滴定液校正公式。,答:冰醋酸体积膨胀系数较大,所以标定滴定液的温度与滴定样品时的温度相差小于10时,应通过校正公式计算校正滴定液的浓度;大于10时,应重新标定滴定液。,t0
4、,c0:标定高氯酸滴定液时的温度,标定时的浓度;t1,c1:滴定供试品时的温度,滴定时供试品时的浓度;0.0011:为冰醋酸的体积膨胀系数,0.0011/,t0:18 c0=0.0996mol/L,本实验为什么采用非水滴定法?,答:因为醋酸钠碱性很弱(Kb=5.710-10,ckb10-8),在水溶液中滴定突跃太小,无法准确滴定,而在非水溶液中可以。,答:仪器:酸式滴定管(10mL,0.05分度值);锥形瓶(250mL);量筒(100mL);电子天平;称量瓶。,2.仪器与试药本实验将使用的主要仪器?,本实验将使用的样品与主要试剂?,答:样品:醋酸钠(药用);试剂:测定:HClO4滴定液(0.1
5、mol/L);结晶紫指示剂;冰醋酸标定:邻苯二甲酸氢钾(基准物质);,3.操作注意事项,高氯酸滴定液和冰醋酸不能弄到皮肤上,为什么?,答(1)高氯酸为强酸,具强腐蚀性、强刺激性,可致人体灼伤。皮肤接触,用大量流动清水冲洗至少15min,严重者就医;眼睛接触,立即提起眼睑,用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗至少15min,严重者就医。(2)冰醋酸也具有腐蚀性。皮肤接触,先用水冲洗,再用肥皂彻底洗涤。眼睛接触,先用水冲洗,再用干布擦拭。,原始记录的内容有哪些?,答:测定醋酸钠含量时称样量(3份)和消耗高氯酸的体积(V 3份,V0 3份),本实验为什么做空白实验?空白实验应如何操作?,答:为了消除溶剂
6、(冰醋酸中的水)与环境干扰,以提高测定的准确度。操作:在与测定样品相同的条件下,空白溶液中除了样品不加之外,其余所加的试剂的种类和加入量,与测定样品时的相同。,4.讨论,配制高氯酸滴定液(0.1mol/L)1000ml,需加高氯酸(含量为70%,比重1.75)8.5ml,要除去8.5 ml高氯酸中的水分应加比重为1.08、含量为97%的醋酐多少ml?,(CH3CO)2O+H2O=2CH3COOH,答:,分别写出“取本品约60mg,精密称定”的称量范围。应该用万分之一天平还是十万分之一的天平?,答:约:a 10%a约60mg:0.05400g 0.06600g用十万分之一的天平,本试验使用的锥形瓶是否需干燥,为什么?,答:需要干燥。因为是非水滴定,若有水会降低供试品碱性,使滴定突跃不敏锐,无法准确滴定。,10ml滴定管,最小格为0.05ml,以下这种情况应如何计数?,答:1.5+0.055.8=1.790ml,