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1、第三章 扫描电子显微镜,Scanning Electron Microscopy,2,“清晨林中漫步”氧化锡纳米线的SEM照片,3,“花粉上的黄昏”二氧化钛花粉表面的SEM照片。此花粉是通过形状不变的“气-固”替换反应被转化成了氧化钛。其外观上的粒状表面是纳米晶体锐钛矿。此图经后续图片加工，增加了颜色和照明效果。,4,人体单个淋巴细胞SEM图像,苍蝇SEM图像,蜜蜂SEM图像,霍乱细菌SEM图像,5,各种花粉的SEM图像,6,教学目标（4学时）,学习和掌握扫描电子显微镜(简称扫描电镜)的基本特征内容掌握扫描电子显微镜的基本原理、结构清楚理解扫描电子显微镜原理中的物理概念理解扫描电镜制样方法了解
2、扫描电镜的应用,7,7,人眼,扫描电子显微镜,分辨率：0.10.2 mm 0.2 m 1 nm,光学显微镜,透射电子显微镜,一、与其他显微镜比较，扫描电镜的特点,8,8,光学显微镜,扫描电镜,优点：可观察大块样品 缺点：分辨本领、放大倍数、景深低,透射电子显微镜,优点：分辨本领、放大倍数高 缺点：对样品厚度要求苛刻,优点：分辨本领、放大倍数高，景深大，样品制备方便，配有X射线能谱仪装置，可同时进行显微组织形貌的观察和微区成分分析,断口形貌分析,纳米材料形貌分析,微电子工业检测,9,9,光学显微镜图像 (b)扫描电子显微镜图像 多孔硅的两种图像比较,图像景深小成像质量差仅看清硅柱在某一高度附近的
3、形貌,图像景深大且分辨率较高完整的多孔硅形貌像,10,10,样品,电子束,晶格位场电子库仑场,二、电子与固体试样的交互作用,11,11,二次电子,是指被入射电子束轰击出来的样品中原子的核外电子。 入射电子与样品中原子的价电子发生非弹性散射作用而损失的那部分能量（3050eV）激发核外电子脱离原子，能量大于材料逸出功的价电子可从样品表面逸出，成为真空中的自由电子 特征二次电子的能量较低。二次电子试样表面状态非常敏感，能有效显示试样表面的微观形貌；二次电子的分辨率可达510nm，即为扫描电镜的分辨率。,2.1 电子显微镜常用的信号,12,12,背散射电子,是被固体样品中的原子反弹回来的一部分入射电
4、子。 特征背散射电子反映样品表面的不同取向、不同平均原子量的区域差别，产额随原子序数的增加而增加；利用背散射电子为成像信号，可分析形貌特征，也可显示原子序数衬度而进行定性成分分析。,13,13,x射线,入射电子和原子中的内层电子发生非弹性散射作用而损失一部分能量（几百个eV），激发内层电子发生电离，形成离子，该过程称为芯电子激发。除了二次电子外，失去内层电子的原子处于不稳定的较高能量状态，将依一定的选择定则向能量较低的量子态跃迁，跃迁过程中发射出反映样品中元素组成信息的特征X射线特征X射线光子反应样品中元素的组成情况，可用于材料的成分分析。,14,h,KL= L- KKL =h=hc/,对于原
5、子序数为Z的确定的物质来说，各原子能级的能量差是固有的，所以也是固有的,特征X射线产生示意图：,15,15,Auger电子,在特征X射线过程中，如果在原子内层电子能级跃迁过程中释放出来的能量并不以X射线的形式发射出去，而是用这部分能量把空位层内的另一个电子发射出去，这个被电离出来的电子称为Auger（俄歇）电子。特征俄歇电子的平均白由程很小(1nm左右). 只有在距离表面层1nm左右范围内(即几个原子层厚度)逸出的俄歇电子才具备特征能量，因此俄歇电子特别适用于表面层的成分分析。,16,16,吸收电子,入射电子进入样品后，经多次非弹性散射能量损失殆尽,最后被样品吸收。 若在样品和地之间接入一个高
6、灵敏度的电流表，就可以测得样品对地的信号，这个信号是由吸收电子提供的。利 用测量吸收电子产生的电流，既可以成像，又可以获得不同元素的定性分布情况特征当电子束入射一个多元素的样品表面时，则产生背散射电子较多的部位(原子序数大)其吸收电子的数量就较少。可进行微区成分定性分析。,17,17,透射电子,如果被分析的样品很薄那么就会有一部分入射电子穿过薄样品而成为透射电子。特征它含有能量和入射电子相当的弹性散射电子，还有各种不同能量损失的非弹性散射电子。携带被样品衍射、吸收的信息，可进行微区成份定性分析。,18,18,电子在样品内散射区域的形状主要取决于原子序数，改变电子能量只引起作用体积大小的改变而不
7、会显著改变形状。,2.2 各种信号的深度与区域大小 高能电子束受到物质原子的散射作用偏离入射方向，向外发散；随着深度的增加，分布范围增大，动能不断降低、直至为0，形成一个作用区。,“梨形作用体积”：对轻元素样品，入射电子经多次小角散射，在未达到较大散射角之前已深入样品内部；最后散射角增大，达到漫散射的程度。,“半球形作用体积”：对重元素样品，入射电子在样品表面不很深的位置就达到漫反射的程度。,19,20,20,深度 能逸出材料表面的俄歇电子距表面的深度：0.42nm； 能逸出材料表面的二次电子距表面的深度：510nm； 能逸出材料表面的X射线距表面的深度：500nm5m。分辨率 二次电子像的分
8、辨率主要取决于电子探针束斑尺寸和电子枪的亮度。二次电子的最高分辨率可达0.25nm。扫描电镜的分辨率指的是二次电子的分辨率。,510 nm 50200 nm 1001000 nm,21,21,三、扫描电镜工作原理,光栅扫描：电子束受扫描系统的控制在样品表面上逐行扫描；试样的扫描区与显示器上的图象一一对应。,逐点成像：电子束扫描的每一点都会产生相应的信号，信号越强，像点越亮。,逐点成像,光栅扫描,22,22,四、扫描电镜的构造,扫描电镜,电子光学系统,信号收集及显示系统,真空系统和电源系统,23,扫描电镜图像的放大倍数定义为显像管中电子束在荧光屏上的扫描振幅和电子光学系统中电子束在试样上扫描振幅
9、的比值.,M = L/l,M: 放大倍数L：为显像管的荧光屏尺寸 l：电子束在试样上扫描距离,24,24,电子枪 电磁透镜 扫描系统 样品室,4.1 电子光学系统：,获得扫描电子束，作为使样品产生各种物理信号的激发源。,主要组成部分,25,1） 电子枪,发卡式钨灯丝热阴极电子枪六硼化镧热阴极电子枪场发射电子枪,26,栅极电压比阴极更负，自偏压回路起限制和稳定电子束流的作用。,发射电子,使电子汇聚,使电子加速,热阴极电子枪原理,27,钨灯丝电子枪发射率较低，只能提供亮度104-105 A/cm2、直径20-50um的电子源。经电子光学系统中二级或三级聚光镜缩小聚焦后，在样品表面束流强度为1011
10、-1013A/cm2时，扫描电子束最小直径才能达到60-70 nm。,28,六硼化镧(LaB6)灯丝的功函数为2.4eV，较钨丝为低，因此同样的电流密度，使用LaB6只要在1500K即可达到，而且亮度更高，因此使用寿命便比钨丝高出许多，电子能量散布为 1 eV，比钨丝要好。但因LaB6在加热时活性很强，所以必须在较好的真空环境下操作，因此仪器的购置费用较高。,一般LaB6开始是一个完整的晶体，烧到最后就失去原来的形状，尖端没了，呈紫红色。,场发射枪的电子发射是通过外加电场将电子从枪尖拉出来实现的。由于越尖锐处枪体的电子脱出能力越大，因此只有枪尖部位才能发射电子。这样就在很大程度上缩小了发射表面
11、。通过调节外加电压可控制发射电流和发射表面。在样品表面可以得到3-5 nm的电子束斑。,场发射电子枪原理,30,场发射电子枪必需保持超高真空度，来防止阴极表面累积原子。由于超高真空设备价格极为高昂，所以一般除非需要高分辨率SEM，否则较少采用场发射电子枪。,31,2） 电磁透镜汇聚电子束,电磁透镜为什么会汇聚电子束？,电荷在磁场中运动时会受到洛仑兹力作用,洛仑兹力总是垂直于与电子运动方向和磁场方向 不会改变电子运动速率，只会改变其方向,旋转对称的磁场对电子束有聚焦作用，能使电子束聚焦成像。产生这种旋转对称非均匀磁场的线圈装置就是电磁透镜。,32,一个以角进入均匀磁场中的运动电子的行进路线,33
12、,扫描电镜中电子的聚焦原理： 通电的短线圈就是一个简单的电磁透镜，它能造成一种轴对称不均匀分布的磁场。 一束平行于主轴的入射电子束通过电磁通镜时将被聚焦在轴线上一点，即焦点。,34,经过电磁透镜二级或三级的聚焦，在样品表面上可得到极细的电子束斑。 在采用场发射电子枪的扫描电镜中，可形成一个直径为几个纳米的电子束斑。最末级聚光镜因为紧靠样品上方，且在结构设计等方面有一定特殊性，故也称为物镜。,35,3. 扫描系统,由扫描信号发生器、放大控制器等电子线路和相应的扫描线圈所组成。作用：提供入射电子束在样品表面上以及阴极射线管电子束在荧光屏上的同步扫描信号，改变入射电子束在样品表面扫描振幅，以获得所需
13、放大倍数的扫描像。,36,样品室中放有探测器，样品台能使样品做平移、倾斜和转动等运动，便于对样品每一个特定位置进行观察。 新型SEM中样品室带有各种附件，可对样品进行加热、冷却和进行机械性能测试。,4） 样品室,37,4.2 信号收集系统及图像显示系统,信号收集系统作用：检测样品在入射电子作用下产生的物理信号，然后经视频放大，作为显示系统的调制信号。,不同的物理信号，要用不同类型的检测系统。二次电子、背散射电子等信号通常采用闪烁计数器来检测。,闪烁计数器是扫描电子显微镜中最主要的信号检测器。它由法拉第网杯、闪烁体、光导和光电倍增器所组成。,38,38,加200500V正偏压,吸引二次电子,增大
14、检测有效立体角,加50V负偏压,阻止二次电子,二次电子,背散射电子,因此样品上各点的状态各不相同，所以接收到的信号也不相同，于是就可以在显像管上看到一幅反映试样各点状态的扫描电子显微图像。,使进入检测器的背散射电子聚焦在闪烁体上。,39,39,作用：为保证扫描电子显微镜电子光学系统的正常工作；防止样品的污染；保持灯丝寿命；避免极间放电等问题。 真空度要求保持1.3310-21.3310-3Pa。,4.3 真空系统,40,40,扫描电镜衬度像的形成：利用试样表面微区特征的差异(包括形貌、原子序数、化学成分、晶体结构或位相等)，在电子束作用下产生强度不同的物理信号，使阴极射线管在荧屏上不同区域呈现
15、出不同的亮度，而获得具有一定衬度的图像。,五、扫描电镜衬度像,二次电子像,背散射电子图像,分辨率高、立体感强,背散射电子受元素的原子序数影响大，背散射电子像能大致反映轻、重元素的平面分布信息。,扫描电镜形貌分析的常用物理信号。,定性的探测不同成分的元素的分布,5.1 二次电子像,利用二次电子所成的像形貌衬度,二次电子来自试样表面层510nm的深度范围，表面形貌特征对二次电子的发射系数（也称发射率）有很大影响；可由下式表示：0 - 物质的二次电子发射系数，与具体物质有关的常数。 -入射电子与样品表面法线之间的夹角。,表面形貌衬度由试样表面的不平整性引起。,二次电子的发射系数随角的增大而增大,42
16、,42,表面形貌对二次电子产率的影响, 角大，入射电子束的作用体积较靠近试样表面，使作用体积内产生的大量二次电子离开表面的机会增加； 角大，入射电子束的总轨迹增长，引起电子电离的机会增多。,黑影部分表示能从表面出来的二次电子体积,=0,=45,=60,43,43,结论：在试样表面凸凹不平的部位，入射电子束作用产生的二次电子信号的强度要比在试样表面平坦的部位产生的信号强度大，从而形成表面形貌衬度。,44,44,小颗粒,尖端,侧面,凹槽,实际样品中二次电子的激发过程示意图,凸出的尖端、小颗粒以及比较的斜面出二次电子较多，亮度大。,45,45,特点：二次电子大部分是由价电子激发出来的，所以原子序数的
17、影响不大明显。 当Z20时，与Z几乎无关。,Al2O3试样形貌像 2200,抛光面,二次电子形貌衬度应用示例,47,47,断口分析,功能陶瓷沿晶断口的二次电子像，断裂均沿晶界发生，有晶粒拔出现象，晶粒表面光滑，还可以看到明显的晶界相。,48,（a）陶瓷烧结体的表面图像（b）多孔硅的剖面图,49,49,钛酸铋钠粉体的六面体形貌 20000,粉体形貌观察,PZT粉体的形貌 20000,50,50,其它,51,51,牙釉质表面形貌（酸蚀前） 牙釉质表面形貌（酸蚀后）,52,52,形貌衬度,5.2 背散射电子像,背散射电子能量在50eV到接近于入射电子的能量。背散射电子像既可以用来显示形貌衬度，也可以
18、用来显示成分衬度。,利用背散射电子的成像,类似二次电子，样品表面的形貌也影响背散射电子的产率， 在角较大(尖角)处，背散射电子的产率高； 在角较小(平面)处，背散射电子的产率低。,53,53,特点：1、分辨率远比二次电子低，用背散射电子信号进行形貌分析，由于背反射电子是来自一个较大的作用体积，成像单元变大是分辨率降低的原因2、背反射电子能量较高，它们以直线轨迹逸出样品表面，对于背向检测器的样品表面，因检测器无法收集到背反射电子，因此在图像上显示出很强的衬度。,54,54,由试样微区的原子序数或化学成分的差异所形成的像。 特点：背散射电子是受原子反射回来的入射电子，受核效应的影响比较大。,成分衬
19、度,经验公式，对原子序数大于10的元素，背散射电子发射系数可表示为,背散射电子发射系数随原子序数Z的增大而增加。,55,对于表面光滑无形貌特征的厚试样，当试样由单一元素构成时，则电子束扫描到试样上各点时产生的信号强度是一致的。得到的像中不存在衬度。,56,56,若试样表面存在不均匀的元素分布，平均原子序数较大的区域产生较强的背散射电子信号，因而在背散射电子像上显示出较亮的衬度；反之，平均原子序数较小的区域在背散射电子图像上是暗区。,因此，可根据背散射电子像的亮暗程度，判别出相应区域的原子序数的相对大小，由此可对金属及其合金的显微组织进行成分分析。,铅富集的区域亮度高，锡富集的区域相对较暗。,二
20、次电子图像,背散射电子图,只有表面起伏的形貌信息,背反射电子信号强度要比二次电子低的多，所以粗糙表面的原子序数衬度往往被形貌衬度所掩盖。,57,背散射电子图像的获得,背散射电子信号接收器由两块独立的检测器组成，位于样品的正上方，对既要进行形貌观察又要进行成分分析的样品，将左右两个检测器各自得到的背散射电子信号进行电路上的加减处理，便能得到单一信息。,58,58,对于原子序数信息来说，两个检测器得到的信号，大小和极性相同；对于形貌信息来说，两个检测器得到的信号，绝对值相同，极性相反；因此，将检测器得到的信号相加，能得到反映样品原子序数的信息； 相减，得到反映样品的形貌信息。,a)成分有差别 b)
21、形貌有差别 c)成份形貌都有差别,59,59,可以将背散射成像与二次电子成像结合使用，这样图像层次(景深)增加，细节清楚。,带有凹坑样品的扫描电镜照片,六、扫描电镜的主要优势,分辨率高 放大倍数高（M=Ac/As）。 景深D大（Ds 2R0/） 保真度好 样品制备简单,61,61,影响扫描电镜的分辨本领的主要因素有： (a) 入射电子束束斑直径：为扫描电镜分辨本领的极限。 一般，热阴极电子枪的最小束斑直径可缩小到6 nm，场发射电子枪可使束斑直径小于3 nm。,1、分辨率高,62,62,(b) 入射电子束在样品中的扩展效应：扩散程度取决于入射束电子能量和样品原子序数的高低。入射束能量越大，样品
22、原子序数越小，则电子束作用体积越大，产生信号的区域随电子束的扩散而增大，从而降低了分辨率。,电子束在不同样品中的作用模拟图,不同能量的电子束在样品中的作用模拟图,63,63,(c) 成像方式及所用的调制信号,电子束的滴状作用体积示意图,能量较低平均自由程较短,样品的浅层表面内逸出尚未向横向扩展,理想情况下，这两种电子的分辨率就相当于束斑的直径 (约为510 nm )。,电子束的滴状作用体积示意图,能量较高穿透能力较强,样品的较深区域逸出有较宽的侧向扩展,背散射电子的分辨率比二次电子像低 (一般在50200 nm )。,若用吸收电子、X射线、阴极荧光等调制成像，由于这些信号均来自于整个电子束散射
23、区域，使所得扫描像分辨率比背散射电子更低，一般在l00 nm或l000nm以上不等。,电子束的滴状作用体积示意图,2、放大倍数高,扫描电镜的放大倍数 M = Ac /As 。Ac-荧光屏上图像的边长（固定值，一般100nm）As-电子束在样品表面扫描的幅度 我们只要减小镜筒中电子束的扫描幅度，就可以得到高的放大倍数，反之，放大倍数就减小。 例如荧光屏的宽度Ac 100 mm时，电子束在样品表面扫描幅度As =0.005 mm(5 m)，放大倍数为20000倍。,3、景深D大,景深是指焦点前后的一个距离范围，该范围内所有物点所成的图像符合分辨率要求，可以成清晰的图像；也即，景深是可以被看清的距离
24、范围。 扫描电子显微镜景深比一般光学显微镜景深大100-500倍，比透射电子显微镜的景深大10倍。由于图像景深大，所得扫描电子像富有立体感。,电子束的发散度很小，其景深取决于临界分辨本领d0和电子束入射半角c。,放大倍数(M)降低、入射电子角( c )减小，景深(F)会增加。,电子束入射半角的对景深的影响,70,用小尺寸的光阑和大的工作距离可以获得小的入射电子角，以增加景深.,工作距离对景深的影响,71,71,多孔SiC陶瓷的二次电子像,景深大，立体感强。,4、保真度好,样品通常不需要作任何处理即可以直接进行观察，所以不会由于制样原因而产生假象。这对断口的失效分析特别重要。,5、样品制备简单,
25、样品可以是自然面、断口、块状、粉体、反光及透光光片，对不导电的样品只需蒸镀一层20nm的导电膜。,73,73,光学与电子显微镜的区别,74,扫描电镜试样一般要求具有以下特点： 1、导电性好，以防止表面积累电荷而影响成像； 2、抗辐射损伤的能力，在高能电子轰击下不分解、不变形； 3、高的二次电子和背散射电子系数，以保证图像良好的信噪比。 对不满足以上要求的试样（陶瓷、玻璃、塑料等绝缘材料，导电性差的半导体，热稳定性不好的有机材料，二次电子、背散射电子系数较低的材料等），需要表面涂层处理。 表面涂层处理的常用方法有真空蒸发和离子溅射镀膜法。,七、扫描电镜的制样方法,75,75,镀膜材料的选择：（1）金（Au）：熔点低、易蒸发；化学稳定性好，与加热器不反应；二次电子和背散射电子的发射率高。因此，Au镀膜最常用。（2）C、Al等原子序数较小的材料：适用于X射线显微分析、阴极荧光研究、背散射电子像观察等。,镀膜材料的厚度：膜厚度尽量薄一些，通常控制在2080 nm。,扫描电镜样品台,76,喷金装置,八、扫描电镜应用实例,1、断口或截面形貌分析,2、纳米材料形貌分析,81,81,3、在微电子工业方面的应用,82,82,83,83,84,84,End,85,85,样品室探测器,
