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1、实验六生物碱的提取实验六：咖 啡 因 的 提 取 1、学习生物碱提取及其衍生物的制备方法； 2、学会升华操作； 咖啡碱具有刺激心脏，兴奋大脑神经和利尿等作用。主要用作中枢神经兴奋药。它也是复方阿斯匹林等药物的组分之一。现代制药工业多用合成方法来制得咖啡碱。 茶叶中含有多种生物碱，其中咖啡碱含量约1%-5%，丹宁酸约占11%-12%，色素、纤维素、蛋白质等约占0.6%。咖啡因是弱碱性化合物，易溶于氯仿、水、热苯等。 咖啡碱为嘌呤的衍生物，化学名称是1，3，7-三甲基-2，6-二氧嘌呤，其结构式与茶碱，可可碱类似。 61N2N3OCH3NNNNCH3CH3OCH3NONCH3NNHOHNNCH3N
2、CH3NN97NHOO嘌呤 咖啡因(Caffeine) 茶碱(Guanine) 可可碱(Adenine) 含结晶水的咖啡碱为白色针状结晶粉末，味苦。能溶于水、乙醇、丙酮、氯仿等。微溶于石油醚，在100时失去结晶水，开始升华。120时升华显著，178以上升华加快。无水咖啡因的熔点为238 从茶叶中提取咖啡因，是用适当的溶剂在脂肪提取器中连续抽提，浓缩得粗咖啡因。粗咖啡因中还含有一些其它的生物碱和杂质，可利用升华进一步提纯。咖啡因是弱碱性化合物，能与酸成盐。其水杨酸盐衍生物的熔点为138，可借此进一步验证其结构。 1、 生物碱及其衍生物的提取与制备方法。 2、 升华操作 流程 回流提取 提取液 蒸
3、馏 粗提取液 茶叶末 蒸干 95%乙醇 升华 粗提取物 收集 咖啡因 图2.8.2 常压升华装置 滤纸套筒大小要合适，以既能紧贴器壁，又能方便取放为宜，其高度不得超过虹吸管；要注意茶叶末不能掉出滤纸套筒，以免堵塞虹吸管；纸套上面折成凹形，以保证回流液均匀浸润被萃取物，也可以用塞棉花的方法代替滤纸套筒。用少量棉花轻轻阻住虹吸管口。 瓶中乙醇不可蒸得太干，否则残液很粘，转移时损失较大。 生石灰起吸水和中和作用，以除去部分酸性杂质。 在萃取回流充分的情况下，升华操作是实验成败的关键。升华过程中，始终都需用小火间接加热。如温度太高，会使产物发黄。注意温度计应放在合适的位置，使正确反映出升华的温度。 沸性名 称 分子量 状 折光率 194.19 白咖啡因C8H10N4O2 色234-239 结晶 1.2300 比重 熔点 点 水 醇 醚 溶解度：克/100ml 白色结晶状粉末 1、提取咖啡因时，方法中用到生石灰，方法中用到碳酸钠，它们
