260万吨柴油加氢精制操作手册(新修改).doc

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1、 NO. QJ/SL.C.10-02-2006 胜利炼油厂260 万吨/年柴油加氢精制装置操作手册第三加氢车间2006-2-20第一章：装置开工 3第一节：装置开工准备 3第二节：装置气密 4第三节 原料分馏系统油循环 4第四节 催化剂装填及最终氢气气密 4第五节 催化剂预硫化 4第六节 初活稳定、切换原料油 4第七节 脱硫系统开工 4第二章 装置停工 4第一节 准备工作及注意事项 4第二节 反应系统停工 4第三节 低压、分馏系统停工 4第四节 脱硫停工 4第五节 公用工程的停工 4第六节 F-101烧焦 4第七节 F-201烧焦 4第三章 装置正常操作法 4第一节 装置基本操作 4第二节 装

2、置联锁说明及操作 4第三节 过滤器SR101的使用 4第四节 机组操作法 4第五节 高压泵操作规程 4第四章 装置事故处理 4第一章：装置开工第一节：装置开工准备一、本装置开工前准备1、通知厂调度、化验、机、电、仪信息所等相关单位，装置准备开工。2、公用工程投入正常运行，水、电、风、氮气、蒸汽等引入装置。3、开工盲板准备好。4、各控制阀校验完毕，各联锁调试好，各机泵、空冷等具备开工运行条件。5、进行方案交底，操作人员熟练掌开工方案。二、反应器升降压、升降温操作的规定制定本规定目的，是因为加氢反应器壳体绝大部分是由Cr-Mo钢制成，经长期高温和临氢状态后，会出现程度不同的回火脆化现象，在装置开停

3、工阶段易出现开裂事故，为保证加氢反应器的安全运行和使用寿命，特编制本规定。1、 适用范围1.1 本规定适用于加氢装置开停工阶段加氢反应器的升降压、升降温的操作限制以及相关要求。1.2 本规定适用于石油炼厂加氢和重整装置以及煤液化装置中1.25Cr-0.5Mo-Si或2.25Cr-1Mo钢制反应器的一般升降压、升降温操作限制。炼油厂其他相类似的反应器操作，也可参照执行。2、反应器升降压、升降温 操作规定2.1 反应器升压限制2.1.1 反应器第一次开工时，在任何阶段，如气密、干燥、硫化、正常运转等的升压过程中，反应器器壁最低温度（由表面热电偶测出）在达到50以前，其操作压力不得超过设计压力的1/

4、4，当器壁最低温度在达到50以后，其操作压力才允许逐渐地升高至正常操作压力，升压速率不宜大于2.8MPa/h（即此阶段MPT为50）2.1.2 操作一个周期后再开工，升压过程中，反应器器壁最低温度（由表面热电偶测出）在达到93以前，其操作压力不得超过设计压力的1/4，当器壁最低温度在达到93以后，其操作压力才允许逐渐地升高至正常操作压力，升压速率不宜大于2.8MPa/h（即此阶段MPT为93）。2.2 反应器降压限制2.2.1 反应器第一次停工时，反应器器壁最低温度（由表面热电偶测出）在降至50以前，操作压力必须降至设计压力的1/4以下。2.2.2 操作一个周期后再停工，反应器器壁最低温度（由

5、表面热电偶测出）在降至93以前，其操作压力必须降至设计压力的1/4以下。2.3 反应器升温限制为了避免产生高的温差应力，应严格控制任何两个表面热电偶之间的温度差。如表面热电偶之间距离小于2.5（RT）1/2，其最大温差不宜大于28。式中：R反应器半径；T反应器壁厚。一般可通过控制进料的升温速度和进料温度来满足上述条件，见表2.3。表2.3控制进料的升温速率和进料温度反应器器壁最低温度（由表面热电偶测出）50进料升温速率32/h56/h进料温度或床层温度（由反应器内热电偶测出）相邻近的表面热偶温度+167且反应器出口温度+111同左注：表2.3仅表示理论上的最大升温速率限制，实际操作时应按工艺操

6、作手册的要求尽量降低升温速率。2.4反应器降温限制 同样为了满足2.3的温差条件，反应器降温时，一般可通过控制进料的降温速率和进料温度来防止反应器产生较大的温差应力，见表2.4表2.4控制进料的降温和进料温度反应器器壁最低温度（由表面热电偶测出）50进料降温速率32/h相邻近的表面热偶温度-111且反应器出口温度-111同左注：表2.4仅表示理论上的最大降温速率限制，实际操作时应按工艺操作手册的要求尽量降低降温速率。3、对反应器的其他要求3.1 反应器内部清理3.1.1 反应器停工后，应以0.1MPa0.2 MPa压力充氮气密封。3.1.2 内部为不锈钢堆焊层或复合层的反应器进行水压试验时，要

7、求水中氯离子含量小于2010-6。水压试验合格后应立即用风吹干，不得残存积水，然后以0.1MPa0.2 MPa压力充氮气密封。3.1.3 停工降温时，当反应器冷却至205，应确保循环气中CO含量不得超过3010-6。目的是避免产生剧毒的羰基镍 Ni（CO）4。3.1.4 反应器正常或紧急停车后，降温时应确保反应器内保持正压，以防空气进入。3.2 备注反应器的升降压、升降温的操作要求，还应满足图样和工艺操作手册的要求。第二节：装置气密一 、反应系统隔离方案及气密步骤 1、反应系统隔离方案1.1 关P-102AB出口阀、暖泵线手阀、反应进料流控阀FV-8106上下游手阀及副线阀 ，隔离原 料系统；

8、1.2 关热高分D103液控LV-8109、冷高分D105液控LV-8102及上、下游手阀、副线阀，关闭D109排凝阀，隔离低分系统；1.3 关冷高分D105界控LV-8103及上下游阀、副线阀，隔离污水系统；1.4 关FV8108、UV8110及上、下游阀、副线阀，隔离火炬系统；1.5 关闭C101液控LV8106及上下游阀、副线阀，关C101排油阀，D108排凝线手阀，K102入口分液包排凝阀，隔离D303系统1.6 关C101退胺液线手阀，LV8106排凝阀，隔离D405系统1.7 关闭P104出口阀、暖泵线手阀，关FV8111及上下游阀、副线阀，隔离贫 胺液系统1.8 关P103出口阀

9、、暖泵线手阀，关FV8109及上下游阀、副线阀，隔离软化 水系统2、反应系统气密步骤2.1 采样分析低压N2、中压N2，氧含量80%，进行3.0MPa H2气密；2.6 启循环机K102运转，F-101点火升温，以15/h升温至反应器入口150恒温， （1） 加热壁温至93以上，系统继续升压至4.0、6.0、8.0MPa进行氢气气密。二、原料系统隔离方案及气密步骤 1、 原料系统隔离方案（1） 关原料罐压控阀PV-8102上、下游手阀，隔离火炬系统；（2） 关原料罐去底下罐、地漏线手阀，隔离污油系统；（3） 关SR101去D402线手阀；（4） 关界区直馏柴油、混合柴油来手阀；关直柴、混柴返罐

10、区压控阀、下游阀、副线阀，关原料线长循环手阀（5） 关P-101B出口开工油线手阀。2、原料系统隔气密步骤（1） 从原料线经三合一扫线补N2升压至0.4MPa气密原料罐D101、D102、SR101、P101及所属系统管线 ；（2） 气密合格后降压力至0.2MPa。三、低分系统隔离方案及气密步骤1、低分系统隔离方案（1）关D-106富气去PSA界区阀、富气去D303手阀，富气去火炬手阀；（2）关FV8108废氢排放至D106顶出口线手阀；（3）关D106液控LV8104及下游阀、副线阀，关D106界控LV8105及下游阀、副线阀；（4）关D103液控LV8110及副线阀、下游阀；（5）关P10

11、1B来开工线至D104入口线手阀；2、低分系统气密步骤 由D-104顶新氢线自D107入口线引中压N2升压至2.5Mpa,气密D104、D106、A102系统。四、硫化氢汽提塔系统隔离方案及气密步骤1、硫化氢汽提塔系统隔离方案（1） 关C201入口线手阀，关短循环来C201入口线手伐；（2） 关C201液控LV8201及下游阀、副线阀；（3） 关D201液控LV8202及下游阀、副线阀，关D201界控LV8203及下游阀、副线阀， 关D201压控阀及下游阀、副线阀；（4） 关C201吹汽流控阀FV8202及上游阀、副线阀；（5） 关闭A201入口新鲜水线手阀；（6） 关P201退油去地下污油罐

12、手阀。（7） 关缓蚀剂线手阀；2、硫化氢汽提塔系统气密步骤 D201顶引氮气充压至0.8MPa气密。五、C202系统隔离方案及气密步骤1、C202系统隔离方案（1） 关C201液控LV8201及下游阀、副线阀；（2） 关P203入口阀、出入口跨线阀（3） 关 A202入口补新鲜水手阀（4） 关压控PV8202A及上游阀、副线阀，关PV8202B及下游阀、副线阀；（5） 关D202液控LV8206及下游阀、副线阀；（6） 关P204退污油线手阀；关P204出口阀、跨线阀，隔离地下罐及P204出口线2、C202系统气密步骤自C202底三合一吹扫线引N2升压至0.2MPa气密。六、产品柴油系统隔离方

13、案及气密步骤1、产品柴油系统隔离方案（1） 关P203出口阀、副线阀、暖泵阀，隔离C202系统（2） 关柴油出装置界区阀，关原料返回罐区界区阀，隔离原料、产品罐区（3） 关长循环去原料线手阀，隔离原料系统（4） 关低分油去C201线短循环手阀、低分油去E203手阀，隔离低分及C201系统（5） 关E203、E204、E205出入口退污油阀2、产品柴油系统气密步骤A-203出口三合一扫线引N2升压至0.8MPa气密。七、产品汽油系统隔离方案及气密步骤1、产品汽油系统隔离方案（1） 关P-204出口阀、跨线阀、防冻阀，隔离D202系统；（2） 关FV8205及下游阀、副线阀，隔离C202系统系统；

14、（3） 关石脑油出装置界区阀；（4） 关P-204最小流量线手阀；2、产品汽油系统气密步骤产品柴油线引氮气，经石脑油开工循环油线充压至0.8Mpa气密。八、瓦斯系统隔离方案及气密步骤1、瓦斯系统隔离方案（1） 关D404排凝线手阀；（2） 关F101、F201火嘴手阀、高点放空阀；（3） 关D110、D112、D113、D102、D202压控及上游阀、副线阀；（4） 关C301净化瓦斯来手阀；（5） 关界区瓦斯进装置线手阀。2、瓦斯系统气密步骤瓦斯线界区引低压氮气，充压至0.35Mpa气密九、C301、D303系统隔离及气密方案1、C301、D303系统隔离方案（1） 关D106富气来D303

15、阀；（2） 关C101富液来D303阀；（3） 关C101撇油来D303线手阀；（4） 关D108、K102入口分液包排凝来D303阀；（5） 关D201富气来D303阀；（6） 关D303撇油去D402阀；（7） 关富胺液出装置阀；（8） 关富胺液返回D304 阀；（9） 关D302净化瓦斯去管网、去火炬阀（10） 关P-301出口阀、跨线阀、防冻阀（11） 关D301、C301撇油阀（12） 关闭所有退废胺液阀2、C301、D303系统气密步骤：E-301壳程入口线引氮气升压至0.6MPa，气密。第三节 原料分馏系统油循环一、引原料油进装置：（2） 1、原料、分馏系统气密合格后，投用原料罐

16、压控，联系罐区送柴油原料，建立界区外原（3） 料返回；（4） 2、引原料柴油进装置，D-101液面正常后，启P-101A，走SR101由LV8101控制进原料罐（5） D102建立液面至正常；二、建立原料-分馏冷油循环流程（6） 1、启P101B，原料柴油走D102退油线由P101B加压，经开工循环油线向C-201进油；（7） 2、D201补N2控制压力0. 6MPa左右，在C-101液面正常后，LV8201控制经E205壳程减（8） 油去C-202；控制压力C202压力0.2MPa左右；C-202液面正常后，启P-203，经E205、 （9） E204、E203管程、A203、由FV8206

17、控制经长循环返回D101；（10） 3、启P-201，建立重沸炉系统冷油循环；三、建立分馏系统热油运流程（11） 1、建立D501液面至60%，PV8501后引1.0Mpa蒸汽，炉后放空，全开PV8501；（12） 2、C201、C202液面90%后，停收原料油，改界区外循环；停P101AB；分馏系统改短循（13） 环操作；（14） 3、F201点火升温，控制炉出口温度200，分馏系统热循环；（15）第四节 催化剂装填及最终氢气气密一、催化剂装填前应具备的条件1. 反应部分干燥结束，反应器降至常温(任意一点反应器温度小于60)。2. 反应系统压力降至常压，反应系统无爆炸气（爆炸气分析合格），反

18、应器顶部大盖具 备打开条件。3. 反应器部分安全隔离按照隔离方案，反应器所有接口应加盲板或者都打开，使反应器与装置其它部分完全隔离（盲板见表一、隔离见图二）。拆掉入口大盖短节以便进人，进料线盲死。出口短节拆除，出口管线盲死，急冷氢、冲洗氢以及压降测量引线全部盲死，以防氮气或氢气从冷氢接口或压降接口泄漏至反应器中。对不能用盲板隔离而用阀门隔离的部位，关阀后用铁丝捆绑固定，挂上警示牌“装剂期间，禁动此阀”。4. 反应器顶部新鲜水、氮气、仪表风、工业风线等作好明显标志，防止混用。装置仪表风和氮气相串的部位加盲板隔离。5. 电动卷扬机、抽真空器、供风用的空压机试运正常。6. 现场安装临时照明，保证夜间

19、作业。7. 催化剂装填方案见表六。二、催化剂装填前的准备工作1. 催化剂装填方案和组织实施方案提前做好审批。协调各部门做好配合，对装剂人员 做好培训。装剂现场实行看板管理。2. 装剂用工器具、器材及作业人员劳保用品准备好，见表五。3. 专人全面负责反应器的装剂工作，做好现场指挥。4. 装剂现场设立安全监护人员，重点对进入反应器作业人员的供氧、供气及通讯照明设施进行检查、确认，同时检查进反应器作业票的有效性，履行作业中的安全监护职责。气防救护车装剂期间在现场值班。5. 进入反应器前联系化验，按要求进行化验分析。化验分析项目见表二。6. 检查清扫料斗、料座内干净无杂物，插板活动灵活，联接好帆布送料

20、筒。7. 催化剂提前运至现场，按要求摆放。催化剂搬运及摆放要求如下：（1） 按装填进度催化剂准时运至现场，用叉车卸车，按种类摆好并用帆布盖好。严禁坠 落碰撞。（2） 催化剂按照相同型号、相同生产批号以及装填先后顺序进行合理摆放，并用标识牌 加以区分，切勿乱放。（3） 现场堆放催化剂要做好防雨防潮准备，桶装催化剂应在反应器附近较高水泥地面堆放整齐，并用防雨布盖好。袋装催化剂必须在反应器附近较高水泥地面上放好垫木、铺好防水布，然后再堆放好催化剂并盖好防雨布，以防止下雨或装置跑水造成浸泡。（4） 在现场堆放催化剂时，一定要充分规划好装剂时吊车、铲车及人员等的工作空间，防止造成装剂混乱。（5） 催化剂

21、密封桶启封后不得长时间暴露在空气中，应根据下一料斗需求量，开启催化剂桶盖。在打开桶内的塑料袋后，应立即将催化剂倒入料斗（吊斗）进行装填。当日未装填的催化剂应重新封桶保管。（6） 阴雨天气，停止装剂作业。反应器平台顶搭建临时防雨帆布，反应器入口，料座应 用铁盖及帆布盖好。8. 打开反应器头盖，保护好反应器各高压法兰密封面，严禁损伤。反应器入口密封面用胶皮垫铺盖保护。9. 反应器内部用工业风进行置换，启动反应器抽真空系统置换反应器内气体，分析反 应器内氧含量大于20%，无可燃气和有毒气体后，方可允许作业人员进入反应器作业。作业人员可佩戴压缩空气呼吸器在反应器口拆除反应器入口的内件。10. 拆除反应

22、器通道板。捆绑反应器内下人的钢梯，每一节钢梯要固定好并做好确认。安装反应器内照明，照明电压要求为12伏。装好抽真空管和供风管。11. 标注催化剂装填高度：技术人员进入反应器后，测量并用荧光笔或彩色粉笔标注瓷球及各类催化剂的装填位置高度。12. 其他装填设备设施到位（1） 反应器顶部催化剂装填料斗安装就位（料斗内放一块6001000mm的木板，防止催化剂碰碎）。料斗底部到反应器入口间留有足够的空间，以允许人员或设备能轻松进入反应器。装好装剂用帆布筒，插好挡板。另外准备好备用帆布筒以防磨穿或断裂时更换。（2） 整理抽真空软管和空气软管，抽真空软管头上应有一个筛网以防止催化剂颗粒被吸入真空系统。器内

23、空气软管头朝上（不要向下放到催化剂床层中），风源建议采用从大气中压缩经过干燥的空气。任何情况下都不能采用有氮气的风源来做为故障时的备用风。（3） 接好装剂时防静电接地导线，以便排放任何产生的静电。（4） 地面两个送料料斗就位。三、反应器及内件检查 下列步骤由有经验的专业技术人员负责检查。注：在反应器具备进人条件，开具受限空间作业票后方可进入作业。1. 用磁铁检查确认内构件及反应器内壁均为奥氏体不锈钢（无磁性）。2. 检查反应器上热电偶套管安装正确、支撑到位、无损坏，对重点部位可进行着色检查。3. 检查入口分配器。4. 仔细检查反应器每一床层，检查反应器壁及内构件干净，目测反应器多孔盘、升气盘上

24、无粉尘、铁锈、杂物。支撑网无破裂，多孔盘与器壁间缝隙用石棉绳填好，缝隙应小于1.2毫米，以防止催化剂流入分布盘内。支撑网用手电放于侧面，目测透光检查全部网眼无阻塞，否则用铁刷清除干净。用手电光观察冷氢管喷咀小孔没有被堵塞，否则用细铁丝处理通。5. 检查反应器冷氢环，内部法兰密封严密。6. 检查反应器的卸料口，封盖是否正确安装在口径上，且卸料口无水及其它杂物，然后 用螺栓将盲法兰紧固到卸料口上。7. 检查每一层分配器泡帽是否上紧。8. 组装后，检查所有关键的托架连接件并拍照以备参考。9. 要求反应器内清洁干燥，无积水、无污物、无废料、无任何无关的东西，最终的检查在催化剂装填之前，可以使用吸尘器或

25、用棉团将细小的杂物清理干净，另外所有带入反应器内的工具应在出反应器后核对检查，严禁将工具遗忘在反应器内。四催化剂装填步骤1、地面上的操作程序：（1）按催化剂装填方案，在指挥的统一协调下，将桶装催化剂放在反应器附近的水泥地面上，用人力和铲车将桶装催化剂放置在磅秤上进行称量，并专人记录，然后用人力将催化剂装入地面的送料斗中（送料斗内事先要放入一块6001000mm的木板，防止催化剂碰碎），用吊车或电动葫芦将送料料斗提升至反应器顶部的装填料斗。整个装填过程，应定期检查催化剂的质量，并采样留存。（2）缓慢打开送料斗底部插板将催化剂卸入反应器顶部装填料斗。卸完催化剂后，用吊车或电动葫芦送至地面后，再重复

26、进行下一个过程。注：催化剂在两个料斗的下落距离应尽量的短，防止产生破碎。2、反应器顶部及内部的操作程序：（1） 反应器入口设置的空气抽空器，随时将产生的催化剂粉尘抽出反应器，并形成对流， 保证装剂环境良好。软管应吊在反应器中工作人员头部上方0.51米的地方（催化剂表面以上大约2米），防止真空软管吸到安全帽和衣服等。（2） 放下梯子和照明设施，保持器内的亮度适于装剂人员进行操作，随着装剂的进行， 梯子离反应器的料面距离要保待适当的高度，便于作业人员替换和工作检查。（3） 按照技术人员事先标注好的装填图尺寸，装剂人员将装填料斗下方滑阀后的金属装料管逐节紧固联接（若采用帆布软管则一定要绑结实，且帆布

27、软管要足够长；随着料面的上升，可用剪刀剪去多余的部分），最后管下面装长约1.5m的帆布管，根据催化剂料面上升的情况，金属短管可逐节卸下，以保持适当的催化剂装填下落高度，帆布筒必须充满，防止催化剂从高处落下而发生破碎。（4） 在反应器顶部备好专用的新鲜空气呼吸设备两套，备好常用工具一套、救生用的救生绳及救生用品等，在反应器内部要装填床层的上部塔盘上备好专用的新鲜空气呼吸设备两套，应急灯一套。如果需要夜间作业要保证手电等照明工具。（5） 两名装剂人员配戴新鲜空气呼吸设备、通讯工具（对讲机）、手套、劳保鞋、专用连体服及腰部绑安全绳，两人同时下反应器，检查反应器内部帆布管上配置的滑阀和滑阀下面连接的帆

28、布管离装料面的高度和帆布管的松紧度，检查内部划线分层的清晰度和准确度。当反应器内操作人员要停止催化剂装填时，可以用一个方便的钢卡或软绳将帆布管口卡住。（6） 两床层开始装催化剂前要用瓷球仔细的装满催化剂卸料管。瓷球及催化剂装填详见催化剂装填示意图（图一）。（7） 每床层装完催化剂后，要检查确认上一床层催化剂卸料管插入下一床层催化剂床层催化剂料面以下500mm，以确保开工后催化剂卸料管不会因催化剂料面下沉而脱空。（8） 反应器内的装剂人员装剂时，首先紧紧抓住帆布软管的下端，使软管内充满催化剂。装剂人员应避免直接站在催化剂料面上，应站在一块500500mm木板上，以减少催化剂破碎。帆布软管内流出的

29、催化剂要环绕反应器的整个横截面均匀布满，不能简单地将催化剂倾倒在料面的中部。一人装填催化剂时，另一人用木制耙子耙平催化剂料面，使其均匀的散开，避免任何局部堆积超过100毫米。此外，还应特别注意热电偶套管和反应器壁周围催化剂的分布，以保证良好的装填，防止开工后在该处产生沟流。装剂人员应在催化剂表面放的木板上行走(木板50100150cm)，尽量减少催化剂的受压粉碎。每装填几料斗后，催化剂的表面要仔细耙平，并测量高度，技术人员要计算装填密度，及时与装填图相对照。当催化剂的水平面距帆布软管的底部距离小于400毫米时，剪短帆布软管，继续进行催化剂装填，此时要注意清除反应器内全部帆布碎屑。抽真空管应随作

30、业人员、料面上升而上升。当催化剂料面到达升气盘约900毫米处，须用木耙将催化剂推向四周，形成凹形面，以利于催化剂床层尽可能装满。典型的装填速度约为22.5m32025分钟，装填速度太快会造成催化剂装填密度过小，同时会产生大量静电。（9） 在反应器内部装剂期间，要随时把多余的梯子、抽真空管、通风管、照明电线、防静电铜导线移出反应器。注：照明电线、防静电铜线要防止绕在梯子上。（10） 装完二床层，要把二床层的各种工具清理干净，放到一床层。可用抽真空管、风管或棉团，仔细清除每层塔盘上的催化剂及粉尘。（11） 联系有关人员装内构件，每条螺栓要清理干净并均匀的涂抹高温防啮合剂，螺母要清理干净，必要时可攻

31、丝处理。装好每层内构件后，技术人员要进行检查确认，检查构件是否变形、螺栓孔是否合适、水平度符合要求，催化剂支撑盘无破损，防止催化剂落入内构件内。（12） 在装到一床层顶部时，需要装积垢篮，要把积垢篮摆放平整、分布均匀，用瓷球（或催化剂）埋好积垢篮，积垢篮内不能装催化剂（或瓷球），最后用钢丝把每个积垢篮连好。（13） 反应器封盖、拆除各隔离盲板、封好催化剂卸料口。a. 反应器封大盖前，要确认反应器内无任何器具（耙子、木板、梯子、帆布片、工具） 遗留在反应器内。b. 拆除料座，其它各种物品收拾干净、归位。c. 内构件通道安装好，并检查、确认。d. 反应器封大盖前，要对金属垫圈和法兰沟槽密封面进行仔

32、细的检查清扫，做到完好、 洁净。封大盖时，技术人员在现场做好指导，严格按照封装要求把紧法兰，用卡尺检查，防止偏口。五、安全措施、要求及注意事项1. 确认反应器按要求隔离，达到安全条件。2. 装剂人员必须穿好连体服，佩戴好新鲜空气呼吸设备、防护眼镜、手套，穿好劳保鞋。尽量避免与催化剂直接接触，装剂人员应系好保险绳。3. 反应器按规定“三气”分析合格，进反应器作业人员必须持有受限空间作业证。只要反应器内有人作业，就必须保证空气抽空器的正常运行。4. 反应器内作业人员与守候在反应器顶的监护人员要用声音、目视和对讲机等方式保 持随时联络。下反应器作业人员每次两人，每次作业时间30分钟。5. 操作电动缆

33、车人员要经过专门培训。在吊斗运输催化剂过程中，底部及周围区域严禁站人。6. 现场配备有医务救护人员及担架、人工呼吸器等救生设备。7. 有关负责人、技术人员要记录当日催化剂装填报告（表三）和催化剂装填记录表四图一 催化剂装填示意图 图二 反应器R101盲板隔离图炉101来反应进料 冲洗氢冲洗氢 R101 反应产物K-102来急冷氢图三 反应器R-101催化剂装填图间隙200mm13瓷球 100mm6瓷球100mm保护剂 催化剂 t 3瓷球 100mm6瓷球 100mm3瓷球0.16t6瓷球100mm3瓷球100mm 催化剂3瓷球100mm6瓷球 100mm13瓷球 800mm3瓷球0.04t卸料

34、口六、最终氢气气密1. 系统0.8MPa氮气气密、置换（1）、0.8MPa氮气气密先用0.8MPa氮气从压机入口缓冲罐D107经过K101出口返入口线补氮气进反应系统，经D108出口放大气线放空置换后，升压至0.60.8MPa ，用肥皂水进行气密检查所有法兰、阀门填料、仪表管件等（包括新氢系统），查明漏点，消项处理合格。（2）、系统氮气置换通过FV-8108放火炬系统，置换系统内的氧气。联系化验分析系统氧含量小于0.2%，否则再氮气充压置换直至合格。2. 启新氢机、系统3.0MPa氮气气密（1）、打通新氢机补氮流程，将0.8MPa氮气经新氢机入口分液罐D-107补至K-101入口线，启新氢机向

35、反应系统充压(以冷高分压力指示PI8117为准)，升压至3.0MPa。氮气经K-101出口通过二返一线，经E-104冷却返回入口，投用PIC8107控制新氢机入口压力0.8MPa，投用PIC8106控制出口系统压力3.0MPa。注意控制好新氢机的压缩比，观察填料温度，防止超温。（2）、反应系统恒压3.0MPa气密（包括新氢系统），查明漏点，消项处理合格。气密时投用高压压力表（手阀开12扣），注意检查仪表放空等。（3）、观察系统静压降小于0.01MPa/h，否则查明原因处理。3. 启循环机、建立系统氮气循环（1）、氮气3.0MPa气密合格，打通反应系统氮气循环流程，同时注意： 打开HV-8103

36、、HV-8104控制好炉前、炉后两路气体流量； 循环机防喘振阀FV-8614打开与系统相连； 循环氢脱硫塔C-101气体旁路HV-8101完全打开。（2）、按照循环机操作规程，启运循环机K-102，建立反应系统氮气循环。（3）、循环机K-102保持35004500rpm较低转数运行，进行机体气密。4. 加热炉F-101点火升温（1）、循环机K-102提大转速运行，注意快速超越临界转速，稳定系统压力在3.0MPa左右。在越过临界转速时，可先手动打开防喘振阀，待越过临界转速后，再手动关防喘振阀。（2）、启运空冷A-101风扇。（3）、F-101对流室烟气改去大气，切断与分馏重沸炉联系。（4）、联系

37、化验分析炉膛爆炸气和瓦斯氧含量合格，按加热炉F-101操作规程点火。注意点一个火嘴，拆一个火嘴手阀盲板。（5）、F-101点火，以10h提高反应器入口温度至120。入口温度稳定在120和所有表面温度93时，进行最后气密。（6）、引新氢进装置，新氢机入口改为氢气流程，氮气加隔离盲板。用PIC8106控制新氢补入量2000M3/H，系统从D108出口经FIC8108放火炬进行置换。（7）联系化验分析系统氢气纯度大于80%，系统继续提压至4.0、6.0、8.0 MPa，恒压进行高压系统（包括机组）最终氢气气密。随反应系统的气密，对高压系统控制仪表前后截止阀、法兰在充压到位后都要试通气密到位。气密过程

38、要对各个密封点进行详细的检查，每个气密等级的漏点要逐一消项处理，才能继续下一步的气密，否则保压待命。8.0MPa氢气气密合格后，停补新氢，观查反应系统动压降小于0.1 MPa/h为合格，否则查明原因进行处理。第五节 催化剂预硫化一 、催化剂预硫化的目的和原理1. 目的：在一定的温度和硫化氢分压下，把催化剂的活性组分（氧化镍、氧化钼等）由活性低的氧化态变成活性稳定的硫化态，提高催化剂活性和稳定性，延长催化剂寿命。2. 原理：预硫化时，硫化反应极其复杂。在反应器内会发生两个主要反应：（1）硫化剂（DMDS）和氢气反应，产生硫化氢和甲烷，反应会放出热量。预硫化时该反应一般在反应器入口发生，反应速度较

39、快。反应方程式：CS2+4H2CH4+2H2S（2）氧化态的催化剂活性组分（氧化镍、氧化钼等）和硫化氢反应变成硫化态的催化剂活性组分，反应会放出热量。预硫化时该反应发生在各个床层。反应方程式：MOO3+2H2S+H2MOS2+3H2O 3NiO3+2H2S+H2NiS2+3H2O副反应：在有氢气存在、无硫化氢的条件下，氧化态的催化剂活性组分（氧化镍、氧化钼等）被氢气还原，生成金属镍、钼和水，导致催化剂活性损失。温度越高（大于230），反应越严重。二 、预硫化应具备的条件1. 反应系统催化剂干燥、高压气密结束，紧急泄压和急冷氢试验问题整改完。2. 分馏热油运、短循环运转正常，具备接受生成油条件。

40、3. 高压注水等其他系统试运正常。4. 新氢系统具备正常供氢条件。5. 注硫系统试运正常，DMDS装罐。6. 通知化验及其他相关单位，做好催化剂预硫化的配合工作。7. 预硫化化工原材料和有关物品准备齐全。8. 预硫化前操作调整，具备工艺条件：i. （1）反应系统压力维持8.0MPa，反应器入口温度175恒温。严格控制反应加热炉和各 ii. 床层温度，保证反应器床层任意一点温度不大于190，防止催化剂被氢气还原。iii. （2）反应系统氢气循环，氢纯度大于80%。三 、预硫化步骤1. 反应系统进油预湿（1） 联系调度、原料罐区，引低氮硫化柴油， D101、D102液面正常后，启泵P-101、P-

41、102，控制反应进料70t/h，进行催化剂预湿。（2）进料油引到反应加热炉时，炉出口温度会下降，应提前做好调节，控制反应器入口温度在175。（3）在催化剂床层进油后，会由于吸附碳烃化合物而放热出现温升，必要时，用冷氢维持反应器床层温度在175。为防止反应产生的水在热高分底及热低分底聚集，尽量保证氢气走E101跨线，原料油走E-102跨线，以保证进热高分的原料油温度高一些。（4）热高D-103分见油后，调整液面至正常，经LIC8109向热低分D-104减油；（5） D-104用D-107入口氢气充压，控制压力在2.3MPa，D-104液面正常后，经LIC-8110向分馏减油，分馏短循环打开，C-202底油改系统长循环停分馏短循环。2. 预硫化（1） 随着预湿油与催化剂的接触反应，会放热出现温升。当温波通过催化剂床层后，缓 慢提进料至200t/h，待催化剂床层温度平稳后，开始向硫化油中匀速注入DMDS，起始注入量为500kg/h，同时计量DMDS罐液面。反应器内注入DMDS后，床层入口温度会上升，密切注视床层各点温度。如果DMDS注入5分钟未出现温升，则降低注入量，以810提高反应器入口至200，待温波通过催化剂床层后，将注硫量提至900 kg/h，恒温硫化4小时。如提温至200仍未出现温升，则停止注硫